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水泥化学分析方法作业指导书 F １ 水泥试样的制备 按 GB12573方法进行取样 , 送往实验室样品应是具有代表性的均 匀样品。采用四分法缩分至约 100g, 经 0.080mm方孔筛筛析 , 用磁铁 吸去筛余物中金属铁 , 将筛余物经过研磨后使其全部通过 0.080mm方 孔筛。将样品充分混匀后 , 装入带有磨品塞的瓶中并密封。 F ２ 烧失量的测定 ( 基准法 ) F ⒉１ 方法提要 试样在 950～±25℃的马弗炉中灼烧 , 驱除水分和二氧化碳 , 同时 将存在的易氧化元素氧化。 由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进 行校正 , 而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。 F ⒉２ 分析步骤 称取约 1g 试样 (m1 ), 精确 0.0001g, 置于已灼烧恒量的瓷坩埚 中, 将盖斜置于坩埚上 , 放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度 , 在 950～1000℃下灼烧 15～20min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温 , 称量。反复灼烧 , 直至恒量。 F ⒉３ 结果表示 F ⒉⒊１ 烧失量的质量百分数 LOI 按式 (F1) 计算 : m －m 1 2 LOI ＝————× 100 (F1) m 1 式中 : LOI —烧失量的质量百分数 , ％; m 1— 试料的质量 ,g; m 2 — 灼烧后试料的质量 ,g 。 F ⒉⒊２ 矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定 的误差 , 可通过式 (F2) 、(F3) 进行校正 : 0.8 ×( 水泥灼烧后测得的 SO3百分数－水泥未经灼烧时的 SO3百 分数 ) ＝0.8 ×( 由于硫化物的氧化产生的 SO3百分数 ) ＝吸收空气中氧的 百分数 (F2) 校正后的烧失量 ( ％) ＝测得的烧失量 ( ％) ＋吸收空气中氧的百分 数 (F3) F ⒉４ 允许差 同一试验室的允许差为 0.15 ％。 F ３ 不溶物的测定 ( 基准法 ) F ⒊１ 方法提要 试样先以盐酸溶液处理 , 滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理 , 经盐酸中和、过滤后 , 残渣在高温下灼烧 , 称量。 F ⒊２ 分析步骤 称取约 1g 试样 (m3 ), 精确至 0.0001g, 置于 150L烧杯中 , 加 25mL 水 , 搅拌使其分散。 在搅拌下加入 5mL盐酸 , 用平头玻璃棒压碎块状物 使其分解完全 ( 如有必要可将溶液稍稍加温几分钟 ), 用近沸的热水稀 释至 50mL, 盖上表面皿 , 将烧杯置于蒸汽浴中加热 15min。用中速滤 纸过滤 , 用热水充分洗涤 10 次以上。 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中 , 加入 100mL近沸的氢氧化钠溶 液 , 盖上表面皿 , 将烧杯置于蒸汽浴中加热 15min, 加热期间搅动滤纸 及残渣 2～3 次。取下烧杯 , 加入 1～2 滴甲基红指示剂溶液 , 滴加盐酸 (1+1) 至溶液呈红色 , 再过量 8～10 滴。用中速滤纸过滤 , 用热的硝酸 铵溶液充分洗涤