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标准溶液的配制 氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式： m CNaOH =----------------------------------------------------------------------------------- （V1-V2）× 0.2042 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL 0.2042---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g 高锰酸钾溶液的配置和标定 配制0.02mol?L-KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2～3天后，用微孔漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。 KMnO4溶液的标定 准确称取0.13～0.16g基准物质Na2C2O4置于250mL锥形瓶中，加40mL水10ml3mol?L-H2SO4,加热至70oC～80oC(即开始冒蒸气时的温度)，趁热用KMnO4溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前以滴KMnO4的红色褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分种不褪色即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60oC 以上。平行标定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。 【思考题】： 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还