平面色谱法习题答案.pdfVIP

. 平面色谱法 思考题和习题 1．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分 Rf 值太大，若改为氯仿－ 甲醇 (2: 1)时，则试样中各组分的 Rf 值会变得更大，还是变小？为什么？ 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。试样中某些组分 Rf 值太大，若改为 氯仿－甲醇 (2: 1)时，则试样中各组分的 Rf 值会变得更大，其原因主要是甲醇极性强，与组分竞争硅 胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使 Rf 值变得更大。 此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使 Rf 变小。 2 ．在硅胶薄层板 A 上，以苯－甲醇 (1: 3)为展开剂，某物质的 Rf 值为 0.50，在硅胶板 B 上，用相同 的展开剂，此物质的 Rf 值降为 0.40，问 A 、B 两种板，哪一种板的活度大？ 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱， 用 B 板展开时， 试样中组分的 Rf 值变小， 其原因是 B 板硅 胶的吸附活性大使 Rf 变小。因此可看出 B 板的活度大。 3 、在一定的薄层色谱条件下，已知 A 、B 、C 三组分的分配系数顺序分别为 KA ﹤K B ﹤K C 。三组分在 相同条件下 R f 值顺序如何？ 分配系数越大，保留时间越长， Rf 值越小，因此三组分在相同条件下 Rf 值顺序 RfA ﹥RfB ﹥RfC ﹥ f 4 ．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚－苯（ 4: 1）为流动相，六种染料的 R 值次序，并 说明理由。 极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性 大小，很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的 氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极 性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。 根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分 Rf 大。六种染料的极性次序为： 偶氮苯 f 对甲氧基偶氮苯 苏丹黄 苏丹红 对氨基偶氮苯 对羟基偶氮苯。所以在薄层板上 R 值的次序正好 同上相反，偶氮苯极性最小， Rf f 值最大，而对羟基