实验十高锰酸盐指数的测定.pdf

环 保 环 境 监 测 实 训 实验八 地下水高锰酸盐指数的测定 一、实验目的 1、初步学会水样的采集和保存方法 2、理解高锰酸盐指数与水体污染的关系 3、掌握用高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的原理、方法及其条件的控制 二、实验原理 H SO 水样加 2 4 呈酸性后，加入一定量的 KMnO4溶液，在沸水浴中加热一段时间，使其 Na C O KMnO 中的还原性物质氧化，剩余的 KMnO4用一定量过量的 2 2 4 还原，再以 4 回滴过量 Na C O 的 2 2 4，通过计算求出高锰酸盐指数值。 三、仪 器 水浴和相当的加热装置，酸式棕色滴定管， 250mL锥形瓶、移液管 若干支等。 四、试 剂 1，无有机物水（即不含还原性物质的水）：将 1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加 入 10mLHSO 和 KMnO （1/5 KMnO 0.1mol/L ）蒸馏。弃去 100ml 初馏液，余下馏出液贮 2 4 4 4 于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此水配制。 2，（1+3）H SO 溶液。 2 4 3，草酸钠标准贮备液（ 1/2Na C O =0.10000mol/L ）：称取 0.6705g （经120℃烘干 2h 后 2 2 4 放于干燥器） Na C O 溶于去离子水中，转于至 100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀， 2 2 4 置 4℃保存。 4 ，草酸钠标准溶液 （1/2Na C O =0.0100mol/L ）：吸取 10.00mL上述草酸钠贮备液于 100mL 2 2 4 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 5，高锰酸钾标准贮备液 （1/5KMnO 0.1mol/L ）：称取 3.3gKMnO 溶于水并稀释至 1050mL。 4 4 于 90～95℃水浴加热 2h，冷却定容至 1000mL。存放两天， 过滤或倾出清液， 贮于棕色瓶中。 6，高锰酸钾标准溶液（ 1/5KMnO=0.01mol/L ）：吸取上述 KMnO贮备液 100mL于 1000mL 4 4 容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月， 使用时当天标定其浓度。 四、 步 骤 1、吸取 100.0mL 经充分摇匀的水样（或取适量水样，稀释至 100mL），置于 250mL锥形瓶 4 中，加入 5mL （1+3）H SO 加入 10.00mLKMnO标准溶液（ 0.01mol/L ），摇匀。将锥形瓶 2 4， 置于沸水浴中加热 30min （水浴沸腾开始记时）或明火加热 10 分钟（从出现第一气泡始记 时）。 2、取出后趁热（即 60 至 80 度）加入 10.00mL0.0100mol/LNa C O 标准溶液至溶液变为无 2 2 4 色。趁热用 0.01mol/LKMnO 标准溶液 滴定到刚出现粉红色，并保持 30s 不褪色。记录消