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煤及土壤中总氟测定方法高温热水解-离子选择电极法.docxVIP

煤及土壤中总氟测定方法高温热水解-离子选择电极法.docx

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ICS 11.020C 61ws ICS 11.020 C 61 中华人民共和 卫生行业标准 WS/T 88—20XX 代科 WS/T 88 1996 煤及土壤中总氟测定方法 高温热水解■离子选择电极法 Method for determination of total fluoride in coal and soil— Pvrohvdrolvsis-ion selective electrode method 7 20XX-05-01 实施20XX 20XX-05-01 实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国标准出版社授权北京万方数据股份在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 本标席按照OB/T 1. 1-20XX给出的规那么起草. 本标准代替WS/T 88-19965:媒及土壤中总疑测定方法 燃烧水解离子选择电极法。 本标准与WS/T 88 1996相比主要变化如下: -将原标准名称中的?,燃烧水解“改为“高温热水解 —将煤样热水解温度由1 000 X改为I 100 X ; ——明确了每日实驶前热水解系统的石英燃烧管和冷凝管系统的清洗条件; ——用石英砂替代原标准的二氧化硅粉, -对原标准的8写格式、某些符号及单位的表达方式按照国家标准的要求进行了修改. 本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。 本标准起革单位:中国疾病预防控制中心地方宿控制中心、贵州省疾病预防控制中心、南昌大学。 本标准主要起草人:于光前、安冬、吴代赦、张念恒、王伟. 中国标准出版社授权北京万方数据股份在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 煤及土壤中总氟测定方法 高温热水解-离子选择电极法 1范围 本标准规定了以高温热水解法处理样品.采用离子选择性电极测定煤炭样品或土壤样品中总缸含 址的方法。 本标淮适用于各类煤炭和土壤样品中总簸含量的测定。 2标准性引用文件 以下文件对于本文件的应用是必不可少的,凡足?注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文 件但凡不注H期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于木文件, GB 475商晶煤样人I:采垠方法 (IB/T 19494. 1煤炭机械化采样 第1局部:采样方法 NY/T 1121. 1 土壤检测 第1局部:土壤样品的采集、姓理和贮存 3原理 煤炭或土壤样品与石英砂混合,于1 100 1在钗气水蒸气流中燃烧、水解。样品中筑被转化成航 化务或其他含抵的挥发性化合物,冷凝后被以氧化钠溶液吸收,以离广选择性电极测定吸收液的觥 含SL 4试剂与材料 1试剂使用要求 本标准使用的化学试剂除氟化的需用优级纯(G.R.)外.其他试剂均用分析纯(A. R.),所用水为去 离子水,25 X?时电导率不大于0.10 mS/m. 4.2氤化钠标准溶液 4.2. 1瓶化钠标准贮备液 准确称取预先于120 (烘干2 h的敏化钠0. 221 0g于烧杯中.加水溶解?用水将化钠溶液全部 洗入100 mL容ht瓶中.加水定容.摇匀.转移至聚乙翊塑料板中?54于冰箱内冷敲。此贮备液每毫升含 机 1. 000 mg. 航化钠标准工作液 准确吸取1.0 mL疑化钠抓准贮备液于100 mL容htifii中,加水定容.摇匀?贮于聚乙烯招料瓶中. 此溶液每毫升含瓶10. 0 .ug. 4.3总离子强度调节缓冲液 称取58 g氯化钠.2.94 g柠■酸钠(NaC H;O; ? 2H.址取57 mL冰帝敢.溶于700 mL水中, 用10 mol/L MM化钠溶液调节pH至5.0?5.5,加水定容至1 000 mL。 0.2 mol/L MM化钠溶液 称取8g氢氧化钠?溶于水?量释至1 000 mL。 10 mol/L 化钠溶液 称取40g氢氧化钠?溶于水,稀斧至100 ml” 2 mol/L 酸溶液 浓硝酸与水的体枳比为H 6.25混合而成。 0.5%酚改指示剂溶液 称取0.5 g酚船.溶解于100 mL90%乙,溶液中。 4.8石英砂 分析纯,粒度 0. 5 mm— 1 mm,含氟fltMlO mg/kju 4.9瓷舟 长度75 mm或95 mm4 10 $[气 纯度99%以上。 5仪器 1高温热水彩装置 5. 1. 1管式高混炉:有80 mm长的恒温区(1 100T±10 T?).用自动温度校制器调节温度. 5. 1.2燃烧管:透明石英管.耐温1300 1L 5. 1.3电热套:可调温. 5. 1.4示意图:见图1. 5.2分析仪器 5.2. 1离子计或精密酸度计:精度0. 1 mV. 5.2.2 3ft离子选择性电极. 饱和甘乘电极。 您力挽拌器。 田9U期(其同导蟹软号归M两国4毋怛矛81灶职?擀加早打取咨I藉我野国市 决督以册.当洲名搠冲摩如?军旧1U1 Si刃W!诞出访讹由遂掾妃阳海功部Fl塞卜暮WEUM啾蒙HJ世 ,画囹琵济印4L邮?

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