仪器分析思考题(附答案)概要.doc

仪器剖析思虑题(附答案)纲要 仪器剖析思虑题(附答案)纲要 PAGE / NUMPAGES 仪器剖析思虑题(附答案)纲要 《仪器剖析》 思虑题 第一章 绪论 经典剖析方法和仪器剖析方法有何不一样？ 经典剖析方法：是利用化学反响及其计量关系， 由某已知量求待测物量，一般用于常量剖析，为化学剖析法。 仪器剖析方法： 是利用精细仪器丈量物质的某些物理或物理化学性质以确立其化学构成、含量及化学构造的一类剖析方法，用于微量或痕量剖析，又称为物理或物理化学剖析法。 化学剖析法是仪器剖析方法的基础， 仪器剖析方法离不开必需的化学分 析步骤，两者相辅相成。 敏捷度和检测限有何联系？ 敏捷度 (sensitivity ，用 S表示 ) 是指改变单位待测物质的浓度或质量时惹起该方法检测器响应信号 ( 吸光度、电极电位或峰面积等 ) 的变化程度 . 检出限 (detection limit ，用 D表示 ) ，又称为检测下限，是指能以适合的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的颠簸程度有关。 检测限与敏捷度从不一样侧面权衡了剖析方法的检测能力，但它们并没有直接的联系，敏捷度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。仿佛敏捷度越高，检出限就越低，但常常并不是这样，因为敏捷度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 简述三种定量剖析方法的特色和合用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特色：直观、正确、可部分扣除有时偏差。需要标准比较和扣空白 试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。二、标准加入法（增添法、增量法） 特色：因为测定中非待测组分构成变化不大，可除去基体效应带来的影 响 试用范围：合用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度切合线性关系的状况 三、内标法 特色：可扣除样品办理过程中的偏差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质周边、浓度周边，在同样检测条件下，响应周边，内标物既不扰乱待测组分，又不被其余杂质扰乱 第二章 光谱剖析法导论 常用的光谱剖析法有哪些？ 分子光谱法：紫外 - 可见分光光度法 红外光谱法 分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子汲取光谱法 原子发射光谱法 原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳固，但假如周边有扰乱线经过时会降低敏捷度，标准曲线曲折。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳固，但光的单色性好，测试的敏捷度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有剖析线经过的前提下，尽可能选择较宽的狭缝以保证较好的信噪比和读数稳固性。 第三章 紫外—可见分光光度法 极性溶剂为何会使 π → π* 跃迁的汲取峰长移，却使ｎ → π * 跃迁的汲取峰短移？ 溶剂极性不一样会惹起某些化合物汲取光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。 在π→π* 跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性溶剂时，因为溶 剂与溶质互相作用，激发态 π* 比基态 π能量降落更多，因此使基态与激发态间能量差减小，致使汲取峰红移。在 n→π* 跃迁中，基态 n电子与极性溶剂形成氢键， 降低了基态能量，使激发态与基态间能量差增大，致使汲取峰蓝移。 课后习题： 3、5、9、11（ p 50 ） 课后习题 3：在分光光度法测定中， 为何尽可能选择最大的汲取波长作为测 量 波长？ 因为选择最大汲取波长为丈量波长， 能保证丈量有较高的敏捷度， 且此处的曲线较为平展，吸光系数变化不大，对 beer 定律的偏离较小。 课后习题 5：在分光光度丈量中，惹起对 Lambrt-Beer 定律偏离的主要要素有哪 些？怎样战胜这些要素对丈量的影响？ 偏离 Lambert-Beer Law 的要素主要与样品和仪器有关。 （ 1）与测定样品溶液有关的要素 浓度：当 l 不变， c 0.01M 时, Beer 定律会发生偏离。 溶剂：当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反响时，产生的生成物与待测物具 有不一样的汲取光谱，出现化学偏离。 光散射：当试样是胶体或有悬浮物时，入射光经过溶液后，有一部分光因散射而损失，使吸光度增大， Beer定律产生正偏差。 （ 2）与仪器有关的要素 单色光： Beer定律只合用于单色光， 非绝对的单色光， 有 可能造成 Beer定律偏离。 谱带宽度：当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测准时，吸光物质的吸光系数变化不大，对汲取定律所造成的偏离较小。 对应战胜方法： c ≤ 0.01M ②防止使用会与待测物发生反响的溶剂 ③防止试样是胶体或有悬浮物 ④在保证必定光强的前提下，用尽可能窄的有效带宽宽度。 ⑤选择吸光物质的最大汲取波长作为剖析波长