2015年有机化学实验习题及解答(1).pdfVIP

有机化学实验习题复习 1：测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚； (2) 熔 点管不洁净； (3) 试料研的不细或装得不实； (4) 加热太快； (5) 第一次熔点测 定后，热浴液不冷却立即做第二次； (6) 温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答： (1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。 (2) 管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为 空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导 致测得的熔点偏高，熔距加大。 (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之 一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。 (6) 熔点管测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度 计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差