物质结构的表征方法.pdfVIP

物质结构的表征方法 一、按表征任务分类 材料结构的表征就其任务来说主要有三个， 即成分分析、 结构测定和形貌观 察。 1.1 化学成分分析 材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外， 还包括质谱、 紫外、可见 光、红外光谱分析， 气、液相色谱， 核磁共振， 电子自旋共振、 X 射线荧光光谱、 俄歇与 X 射线光电子谱、二次离子质谱，电子探针、原子探针 (与场、离子显微 镜联用 ) 、激光探针等。在这些成分分析方法中有一些已经有很长的历史，并且 已经成为普及的常规的分析乎段。 如质谱 已是鉴定未知有机化合物的基本手段之 一，其重要贡献是能够提供该化合物的 分子量和元素组成 的信息。色谱中特别是 裂解气相色谱 ( PGC)能较好显示高分子类材料的组成特征， 它和质谱、红外光谱、 薄层色谱 ,凝胶色谱等的联用，大大地扩展了其使用范围。红外光谱在高分子材 料的表征上有着特殊重要地位。 红外光谱 测试不仅方法简单， 而且也由于积累了 大量的已知化合物的红外谱图及 各种基团 的特征频率等数据资料而使测试结果 的解析更为方便。 核磁共振谱虽然经常是作为红外光谱的补充， 但其对聚合物的 构型及构象的分析，对于立构异构体的鉴定，对于共聚物的组成定性、定量及 序列结构测定有着独特的长处 。许多信息是其他方法难以提供的。 需要特别提及的是， 近年来由于对材料的表面优化处理技术的发展， 对确定 表面层结构与成分的测试需求迫切。一种以 X 射线光电子能谱、俄歇电子能谱、 低能离子散射谱仪为代表的分析系统的使用日益重要。其中 X 射线光电子能谱 （XPS）也称为化学分析光电子能谱（ ESCA ），是用单色的软 X 射线轰击样品 导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以 无标样直接确定元素及元素含量 。 对于固体样品， XPS 可以探测 2~20 个原子层深度的范围。目前已成为从生物材 料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表向分析的不可缺少的工具之一 : 俄歇电子能谱（ AES ）是用一束汇聚电子束，照射固体后在表面附近产生了二次 电子。由于俄歇电子在样品浅层表面逸出过程中没有能量的损耗， 因此从特征能 量可以确定样品元素成分， 同时能确定样品表面的化学性质。 由于电子束的高分 辨率，故可以进行二维区域的微观分析。 二次离子质谱（ SIMS ）是采用细离子 束轰击固体样品， 它们有足够能量使样品产生离子化的原子或原子团， 这些离子 化物质就称为二次离子。 二次离子被加速后在质谱仪中根据荷质比不同分类， 从 而提供 包含样品表面各种官能团和各种化合物的离子质谱 。二次离子质谱又分为 静态和动态二次离子质谱两种， 前者可以保证样品表面化学的完整性， 可以完成 样品外层的化学分析， 而动态二次离子谱破坏样品表面的完整性， 但是可以迅速 得到样品的成分的分布和成分随着轰击时间 (表示距样品深度 ) 的变化情况 :在无 法利