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对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备. 对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备. PAGE / NUMPAGES 对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备. 实验十 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备 . 实验目的 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解； 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。 二 . 实验原理 本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺） 。 _ + NH2 NH 3Cl 2 + Na2CO3 2 + 2 NaCl SO2Cl SO2NH 2 _ + NHCOCH 3 NHCOCH 3 NH 3Cl NH 3 HCl H 2O H2 O SO2Cl SO2NH 2 SO2Cl 三 . 试剂及实验装置 对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（ FW 233.5 ） 自制 液氨水（ 28%） 35mL d4 20 0.9g/mL 盐酸（ 10% ） 20mL d4 20 1.047g/mL 碳酸钠 4g 四 . 实验步骤 1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 : 1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个 50mL 的烧杯中。 在通风橱内，搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水 [1] （ 28%），立即发生放热反应生成糊状物。 加完氨水后，在室温下继续搅拌10min ，使反应完全。 将烧杯置于热水浴中，于 70℃反应 10min ，并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷