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小试、放大试验与中试的联系与划分解读 小试、放大试验与中试的联系与划分解读 PAGE / NUMPAGES 小试、放大试验与中试的联系与划分解读 小试、放大试验与中试的联系与划分 一、小试与中试分别要解决的问题 小试与中试的划分不不过在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上 ,二者是要完 成不同时段的不同任务。小试主要从事探究、开发性的工作 ,化学小试解决了所定课题的 反响、分别过程和所波及物料的剖析认定 ,取出合格试样 ,且收率等经济技术指标达到预 期要求 ,便可告一段落 ,转入中试阶段。中试过程要解决的问题是 : 怎样釆用工业手段、 装备 ,达成小试的全流程 ,并基本达到小试的各项经济技术指标 , 自然规模也扩大了。该 过程也不乏创新、发明的內容。如 :小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿 , 常常是举手之劳 ,但在中试中就要解决采纳何种种类、何种规格、何种材质的泵 ,采纳何 种计量方式 ,以及所波及的安全、环保、防腐等一系列问题 ,这就不是简单的放大了 ,有 时要解决此类问题也颇令人伤脑筋 ,甚至很难达到满意的结果 ,中试就是要解决诸这样类 的釆用工业装置与手段过程中所碰到的问 题 ;不但保含小试中特别注意的物料衡算 ,也包 括小试中不大在乎的热量、动量的衡算问题 为进一步扩大规模 ,实现真实工业意义的 经济规模的大生产供给靠谱的流程手段及数据基础。 二、进入中试阶段要具备要具备的条件 小试收率稳固 ,产质量量靠谱。 做作条件已经确立 ,产品 ,中间体和原理的剖析查验方法已确立。 某些设备 ,管道材质的耐腐化实验已经进行 ,并有所需的一般设备。 进行了物料衡算。三废问题已有初步的办理方法。 已提出原资料的规格和单耗数目。 已提出安全生产的要求。 三、中试放大的方法 经验放大法 :主假如依靠经验经过逐级放大 (小试装置 -中间装置 -中型装置 -大型 装置 来探究反响器的特色。它也是当前药物合成中采纳的主要方法。 相像放大法 :主假如应用相像原理进行放大。此法有必定限制性 ,只合用于物理过 程放大。而不合用于化学过程的放大。 数学模拟放大法 :是应用计算机技术的放大法 ,它是此后发展的方向。 其余 ,微型中间装置的发展也很快速 ,即采纳微型中间装置代替大型中间装置 , 为 工业化妆置供给精准的设计数据。其长处是花费便宜 ,建设快。 四、中试放大阶段的任务 主要有以下十点 ,实践中能够依据不同状况 ,分清主次 ,有计划有组织地进行。 工艺路线和单元反响操作方法的最后确立。特别当本来选定的路线和单元反 应方法 在中试放大阶段裸露出难以解决的重要问题时 ,应从头选择其余路线 ,再按新路线进行中 试放大。 设备材质和型号的选择。关于接触腐化性物料的设备材质的选择问题尤应注 意。 搅拌器型式和搅拌速度的观察。反响好多是非均相的 ,且反响热效应较大。在小试 时因为物料体积小 ,搅拌成效好 ,传热传责问题不显然 ,但在中试放大时一定依据物料性 质和反响特色 ,注意搅拌型式和搅拌速度对反响的影响规律 ,以便选择符合要求的搅拌器 和确立合用的搅拌速度。 反响条件的进一步研究。试验室阶段获取的最正确反响条件不必定完整切合中试放大 的要求 ,为此 ,应就此中主要的影响要素 ,如加料速度 ,搅拌成效 ,反响器的传热面积与 传热系数以及制冷剂等要素 ,进行深入研究 ,以便掌握其在中间装置中的变化规律。获取 更合用的反响条件。 工艺流程和操作方法确实定。 要考虑使反响和后办理操作方法合用工业生产的要求。 特别注意缩散工序 , 简化操作 ,提升劳动生产率。 进而最后确立生产工艺流程和操作方法。 6. 进行物料衡算。当各步反响条件和操作方法确立后 ,就应当就一些收率低 ,副产物 多和三废许多的反响进行物料衡算。反响产品和其余产物的重量总和等于反响前各个物料 投量量的总和是物料衡算一定达到的精准程度。以便为解决单薄环节。挖潜节能 ,提升效 率,回收副产物并综合利用以及防治三废供给数据。对无剖析方法的化学成分要进行剖析 方法的研究。 原资料、中间体的物理性质和化工常数的测定。为认识决生产工艺和安全举措中的 问题 ,一定测定某些物料的性质和化工常数 ,如比热 ,黏度 ,爆炸极限等。 原资猜中间体质量标准的制定。小试中质量标准有欠完美的要依据中试实验进行修 订和完美。 耗费定额 ,原资料成本 ,操作工时与生产周期等确实定。在中试研究总结报告的基 础上 ,能够进行基建设计 ,制定型号设备的选购计划。进行非定型设备的设计制造 ,依照 施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。在所有生产设备和协助设备安装完成。如试 产合格和短期试产稳固即可制定工艺规程 ,交托生产。 五、中试放大与生产工艺规程 中试放大的目的是考证、复审和完美实验室工艺所研究确立的反响