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流变测量中的防挥发措施 在流变测量中常常会遇到样品或样品中溶剂由于挥发而造成的测量问题，如锥平板 中的干边现象，这个问题有时会造成测量数据出现错误的趋势， 粘度升高、模量 升高、假凝胶化等，如下图中黑色曲线在低频区的模量上升就是由于挥发造成 的 。 那么有哪些方法可以避免或减少溶剂挥发造成的测量错误？ 今天，我们总结一下 可以采用的办法。 直接液封法 当测试水溶液、水凝胶、水悬浮液等以水作为溶剂的样品时，尤其是长时间测量或 在温度比较高（ 100 ℃以下）的条件下测量，可以考虑采用直接液封法，液封法主 要适用于同轴圆筒测量系统，采用液封法时主要考虑的因素： 1. 相溶性：可用的液封材料有硅油、矿物油、液体石蜡等不易挥发、密度小于水 的油性液体，要确保样品和液封材料之间不互溶。 2. 黏度影响：选择一个与样品相比，黏度小一个数量级以上的液封材料，以减小液封 材料对测试结果的影响。 ps ：液封材料可以用低粘度标准黏度油，如 gbw13602 、gbw13603 使用时， 只需在加载完样品后在样品表面滴入少量液封液体，形成一层 1mm 左 右的薄膜即可。直接液封的优点是是操作方便，液封效果好；缺点是必须使用 完全不互溶的液封材料，适用情况有限，并且液封材料可能会对测量结果造成 一定影响，且影响不能校正。 防挥发附件间接液封法 间接液封是借助一些小附件，用液封形成一个小空间，液封材料与样品不直 接接触，因此在液封材料的选择上更加方便，并且可以通过空白实验对液封材料的 影响进行校正；间接液封法适用于同轴圆筒、锥平板、平行板夹具。 同轴圆筒防挥发附件 圆筒防挥发附件是在转子的测量杆上固定一个盖板，在测量杯上固定一个带凹 槽的圆环，凹槽中可填充液封材料，盖板与凹槽内液体形成密封结构（如下 图）。 锥平板防挥发附件（无 peltier 上罩） 与 peltier 锥平板控温下板配合，可使用带有液封结构的防挥发冷阱可有效减少溶 剂的挥发，如下图所示，液封部分在测量上板的中间凹槽内，将冷阱的环形部分插 入液体中但不接触测量上板。 锥平板防挥发附件（有 peltier 上罩） 当由于测试需要，配置了 peltier 下板 +peltier 上罩双向控温时，可以使用专门设计 的防挥发模块。如下图所示，在 peltier 上罩内安装防挥发插件，并进行两处液 封，能够达到很明显的防挥发效果。 如下图，对于同一样品， a 表示没有采用防挥发措施， b 表示采用了以上防挥发附 件， a-1 和 b-1 的测试温度为 30 ℃，a-2 和 b-2 的测试温度为 23 ℃ ，可见 防挥发 附件起到了明显作用，温度越高效果越明显。 使用密闭测量系统 当测试温度接近或高于样品中溶剂沸点时，以上几种防挥发措施的作用就很小或无 法使用了。这时候可以考虑使用密闭高压测量池进行测量，该附件使用全密闭结 构，且能够承受一定的压力（ 30bar 、150bar 、400bar 、1000bar 等），样品在此 容器既可以避免挥发也可以通过加压提高其沸点。 控制环境湿度 对于水溶剂样品，如果能够提高其测试位置的环境湿度，应该可以减慢其挥发速 度，安东帕 mcr 流变仪中有两种方法可以提高环境湿度。 一是在上面提到的防挥发冷阱使用中，不进行液封，而是在其中放置一些浸满样品 中溶剂的海绵等物质，从而让 冷阱 中的空间内迅速达到饱和蒸汽的环境；这种方法 用起来简单方便，对于温度不太高的测量效果明显。 第二种方法是使用安东帕 mcr 流变仪的对流控温系统 ctd180 ，并配套精确湿度控 制系统，从而能够准确控制样品的环境湿度（ 5% - 95% ），一是可用于减少溶剂 挥发，二是可以研究湿度对样品性能的影响；此方法的优点是对湿度