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辽宁中医药大学--中药制剂分析--实验设计 辽宁中医药大学--中药制剂分析--实验设计 :精密称定1,8-二羟基蒽醌标准品置于量瓶中,加冰醋酸溶解,并稀释到刻度:精密量取对照品溶液0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0ml,分别置于量瓶中,加混合碱至刻度摇匀,以第一个做空白,用可见分光光度计测吸光度,作A-C标准曲线,计算回归方程③取本品20片去包衣,精密称量,研细,精密称定适量于锥形瓶中,加混合酸回流提取冷却,再向药渣中加混合酸回流提取,冷却,合并提取液置于量瓶中,加混合酸至刻度,摇匀,吸取10ml于分液漏斗中加水适量,用乙醚提取5次,滤液用水洗3次后弃去水层,乙醚液用混合碱萃取振摇3次,合并提取液,弃去乙醚液,提取液置于100ml量瓶中,加混合碱至刻度摇匀,取20ml置于锥形瓶中,称重,水溶回流,冷却称重补充氨试液至原重摇匀④含量测定:取样品溶液,测定吸光 总蒽醌含量=C对*(A样—A阴样)*50/(A对*W样) 步 同总蒽醌)③供试品的制备：取本品20片去包衣，精密称重，研细，称取30min，放冷称重，用甲醇补足至原重摇匀，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液，挥去甲醇，加水10ml ，置分液漏斗中，用乙醚提取5次（30,30,20,20,10）乙醚液用同一脱脂棉滤过，滤液用水洗3次后弃去水液，乙醚液用混合碱萃取，合并提取液置量瓶中