纳米CoAl2O4以及CoAl2O4@SiO2蓝色料的制备研究.pdfVIP

摘要 钴蓝色料作为一种着色能力强、能承受较高温度的着色剂而广泛用于建筑卫 生陶瓷以及日用陶瓷的装饰中，在现今普遍采用的喷墨打印中也作为一种重要的 颜料被使用。在日用陶瓷釉上装饰中，其耐酸性差的事实限制了其在该领域内的 应用。本课题基于此点出发，采用水热合成法制合成出了钴蓝色料。通过TEOS （正硅酸乙酯）和水热合成出的钴蓝色料为初始原料，对钴蓝色料进行了包裹， 以期解决其在釉上彩色料装饰中耐酸性较差的问题。 水热法合成钴蓝实验中分别以硝酸钴和硝酸铝、氯化钴和氯化铝、硫酸钴和 硫酸铝为原料，NaOH 用以调整水热溶液的pH 值，在245 ℃保温24h 的条件下 合成尖晶石型钴蓝色料粉体。通过XRD 、TEM、TG-DTA 、FT-IR 以及色度分析 等测试分析手段，研究了不同原料以及不同 pH 值，丙酮和乙醇等有机添加剂， 表面活性剂CTAB 和PVP 对合成色料粉体晶相组成、颗粒形貌以及呈色性能的 影响。实验结果表明，通过引入有机溶剂，可以将 CoAl2O4 尖晶石的合成温度 降低到220 ℃，且获得晶粒粒经大小在50nm 左右球型颗粒，同时色料的-b*值为 33.89，具有艳丽的蓝色。 利用溶胶-凝胶法成功对钴蓝色料进行了包裹，探讨了煅烧温度、Co/Si 比， 反应搅拌时间、氨水添加量，并重点考察了表面活性剂、水硅比等因素对包裹色 料形貌，呈色以及晶相结构等的影响，并将包裹色料进行釉上彩烤，考察钴蓝色 料在釉玻璃熔体中的稳定性能。研究结果表明Co/Si 比为0.5、NH H O添加量为 3· 2 1.3g、反应搅拌时间为 4h 、色料煅烧温度为 1000℃，PVP添加量为 10wt%时， 合成包裹色料的分散效果最佳，其b*值达﹣27.65 ，仍可保持一定的蓝色调。彩 烤结果表明，经过包裹处理后的钴蓝色料，其耐酸性得到提高。 关键词：水热合成法 钴蓝色料 溶胶-凝胶法 包裹色料 I 目录 摘要 I Abstract II 1 引言 1 2 文献综述2 2.1 蓝色陶瓷色料概述2 2.2 钴蓝色料的制备方法2 2.2.1 溶胶-凝胶法2 2.2.2 溶胶-凝胶自燃法3 2.2.3 反相微乳液法3 2.3 钴蓝色料的耐酸性6 2.4 包裹色料6 2.4.1 包裹色料的特点及发展趋势6 2.4.2 包裹色料的包裹模型7 2.5 SiO2 核壳复合材料7 2.6 SiO2 核壳复合材料的制备方法8 2.6.1 溶胶-凝胶法8 2.6.2 反相微乳液法9 2.6.3 水热合成法9 2.6.4 化学气相沉积法(CVD) 10 2.6.5 室温固相法 10 2.7 SiO2 核壳复合材料的应用现状 11 2.7.1 色料方面的应用 11 2.7.2 催化方面的应用 11 2.7.3 生物医学方面的应用 12 2.8 本课题的研究意义及主要内容 13 3 实验原料及测试表征 15 3.1 实验原料及设备 15 3.1.1 实验原料 15 3.1.2 实验设备 15 3.2 性能表征 16 3.2.1 X 射线衍射分析（XRD ） 16 3.2.2 失重差热分析(TG-DTA) 16 3.2.3 透射电镜(TEM)形貌分析 16 3.2.4 傅里叶红外光谱分析（FT-IR ） 16 3.2.5 色度测试表征 16 4 纳米钴蓝(CoAl O )色料的水热合成及影响因素探讨 17 2 4 4.1 引言 17 4.2 钴蓝色料的水热合成 18 4.2.1 实验步骤 18