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结晶玫瑰制备方法的改进 结晶玫瑰制备方法的改进 第３０卷第２期唐山师范学院学报 Ｊｏｕｒｎａｌ 场，．３Ｄ№．２ ｏｆＴａｎｇｓｈａｎＴｅａｃｈｅｒｓＣｏｌｌｅｇｅ ２００８年３月Ｍａｒ．２００８ 结晶玫瑰制备方法的改进 董玉环，孟庆朝，翟倩倩 （唐山师范学院化学系，河北唐山０６３０００） 摘要：通过对结晶玫瑰制备实验的改进，找到了能提高产品产率的最佳实验条件．在第一步反应中，苯甲醛的用量为１５ｍＬ，氯仿的用量为１８ｍＬ，加入助溶剂ｌｍＬ甲醇和２０ｍＬＤＭＦ，控制在２０－３０＂Ｃ之间反应３小时，三氯甲基苯基甲醇的产率为７２．９０＊／０；在第二步反应中，将１４．１２９三氯甲基苯基甲醇和８ｍＬ乙酸酐反应，加入ｌｍＬ浓硫酸，在９０．１１０＂１２之间加热反应３小时，结晶玫瑰的产率最高能够达到８５．０８％． 关键词：结晶玫瑰；三氯甲基苯基甲醇；ＤＭＦ中图分类号：０６２Ｉ．２５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－９１１５（２００８）０２－００６９?０２ ＩｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＲｏｓｅｎ ＤＯＮＧＹｕ—ｈｕａｎ，ＭＥＮＧ （Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｑｉｎｇ?ｚｈａｏ，ＺＨＡＩＱｉａｎ－ｑｉａｎ ０６３０００，Ｃｈｉｎａ） ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＴａｎｇｓｈａｎＴｅａｃｈｅｒｓＣｏｌｌｅｇｅ，ＨｅｂｅｉＴａｎｇｓｈａｎ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｅ ｔｈｒｏｕｇｈ ｏｆｄｏｉｎｇｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｗｅｈａｖｅｅｘｐｌｏｒｅｄ ｏｐｔｉｍｕｍｍｅｔｈｏｄｔｈａｔ ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｆｉｒｓｔｒｅａｃｔｉｏｎｏｆ１５ｍＬｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｗｉｔｈ１８ｍＬｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍｗｈｉｃｈｉｓｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆ２０ｍＬＤＭＦａｎｄ ＩｍＬｍｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｖｅｎｔｓｈｏｕｌｄｌａｓｔｔｈｒｅｅｈｏｕｒｓ ｄｕｒｉｎｇ２０－３０＂Ｃ．Ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈｙｉ－ｂｅｎｚｏ－ｍｅｔｈａｎｏｌ ｃａｎｒｅａｃｈ７２．９０％． Ｔｈｅｓｅｃｏｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｏｆ１４．１２９ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈｙｌ－ｂｅｎｚｏ－ｍｅｔｈａｎｏｌｗｉｔｈＴｈｅｙｉｅｌｄｏｆｒｏｓｏｎｅ ８ｍＬａｃｅｔｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅｓｈｏｕｌｄｌａｓｔｔｈｒｅｅｈｏｕｒｓｄｕｒｉｎｇ９０－１１０℃． ｒｅａｃｈ８５．０８％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｒｏｓｏｎｅ；ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈｙｌ?ｂｅｎｚｏ－ｍｅｔｈａｎｏｌ；ＤＭＦ 结晶攻瑰是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料，是一种良好的定香剂。它作为定香剂广泛使用于化妆品和皂用香精，尤其适用于粉剂化的化妆品¨捌，所以结晶玫瑰在香料和日用化工产品中具有广泛的应用价值ｐＪ。 结晶玫瑰的合成实验通常分两步一Ｊ，首先由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇，然后与乙酸酐发生乙酰化反应制得结晶玫瑰，其中三氯甲基苯基甲醇的合成是结晶玫瑰合成的关键一步。ｌ实验部分 １．１三氯甲基苯基甲醇的制备 在装有磁搅拌子、回流冷凝管和１００℃温度讣的５０ｍＬ三口瓶中，加入１５ｍＬ（０．１４８ｍ０１）苯甲醛和１８ｍＬ氯仿，加入助溶剂甲醇ｌｍＬ和ＤＭＦ２０ｍＬ，搅拌下将反应液冷至ｌＯ℃，然后分批加入８９氢氧化钾，在ｌ小时内加完。将反应温度控制在１０－１５℃。加完氢氧化钾后，在２０－３０＂Ｃ下搅拌 ２小时，然后向三口瓶中加入１５ｍＬ冷水，再搅拌ｌ小时。将反应混合物放入１００ｍＬ分液漏斗中静置分层。弃去水层，有机层用１０ｍＬ水洗涤两次。然后将有机层移入５０ｍＬ锥形瓶中，加入ｉｏｍＬ水，搅拌下加入１０％的盐酸调节ｐＨ至６．７．分去水层后，将有机层放入三口瓶中进行水蒸气蒸馏，以除去苯甲醛和氯仿。剩余液趁热尽可能分去水层。有机层用无水硫酸镁干燥至澄清。在进行酯化前，应注意将三氯甲基苯基甲醇充分干燥，水分的存在会影响下一步的酯化反应。抽滤，滤液即为粗制三氯甲基苯基甲醇。２．２结晶玫瑰的制备 在装有磁搅拌子、回流冷凝管和３００℃温度计的１００ｍＬ三口瓶中，加入上述租制三氯甲基苯基甲醇１４．１２９．醋酸酐８ｍＬ，搅拌下加入浓硫酸ｌｍＬ，在温度为９０～１１０℃之间加热反应３小时。反应完毕后，将反应液倒入冰水中冷却结晶，抽滤，收集晶体。用无水乙醇重结晶，纯结晶玫瑰熔点为 收稿日期：２００７．１０．２４ 作者简介：董玉环（１９５７．），攻，河北乐亭人，唐山师范