广西地方标准《天然牛磺酸与人工合成牛磺酸的鉴别 稳定同位素质谱法》编制说明.docVIP

广西壮族自治区地方标准 《鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的检测方法 稳定同位素质谱法》 （征求意见稿）编制说明 一、任务来源 广西壮族自治区科学技术厅，广西科学研究与技术开发计划项目，桂科攻0537009-1。广西壮族自治区质量技术监督局，2007年第二批广西地方标准制定计划，桂质监[2007]210号文（2007年3月）。 二、项目背景与制定本标准的目的 牛磺酸（Taurine）又名牛胆酸、牛胆素、其化学名为2-氨基乙磺酸（H2N-CH2-CH2-SO3H），是一种含硫的非蛋白质结构氨基酸。研究表明牛磺酸具有广泛的生物学功能，不仅参与维持体内的环境稳态，而且在中枢神经、消化系统、生殖系统、心血管、免疫和内分泌等系统对生理功能正常发挥具有重要的调节作用。由于人体只能有限地合成牛磺酸，因此，膳食中的牛磺酸就显得非常重要。珍珠贝肉中含有丰富的牛磺酸，广西是南珠的主要产地，每年采珠后珍珠贝肉作为下脚料丢弃，对广西沿海滩涂环境造成污染。北海源龙珍珠有限责任公司发明了酶法从海水珍珠贝肉中提取天然牛磺酸的工艺技术并实现产业化生产，既保护了环境又突破了天然牛磺酸产业化生产技术难题，为药品、保健食品市场提供纯天然牛磺酸产品。 由于天然牛磺酸来源于自然生物体，对人体健康几乎是无害的，而合成牛磺酸由于其化学中间产物潜在危害着人体健康，天然牛磺酸市场价格高出合成牛磺酸约100倍，一些不法商贩以合成牛磺酸冒充天然牛磺酸，谋取暴利，目前技术中尚未有鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的方法和质量体系，因此天然牛磺酸市场遭受严重干扰和不正当竞争。本项目为了支持广西优势资源产业的发展，保护海洋环境，监管销售市场，研究一种能够鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的检测方法，开展鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸分析测试方法和技术标准研究，建立鉴别技术标准，制定广西地方标准，具有重大的实际意义和学术价值。。 三 、制定本标准的工作简况 项目承担单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、北海市源龙生物科技。 标准起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、北海市源龙生物科技。 标准主要起草人：莫建光、卢安根、陈秋虹、黄艳、石子聪、黄岛平、徐慧、劳燕文。 主要工作过程： 1.本标准编写依据 认真学习中华人民共和国标准法、标准化工作导则、标准制定和产品标准编写规定等相关文件资料，研究确定标准的编写原则和项目的实施方案。参照有关国家标准、行业标准，并根据本产品的特点而制定标准。力求标准的各项指标均符合国家相关标准的规定，各项指标的试验方法引用国家相关标准中规定的方法，引用国家标准、行业标准，并参照执行。 2.高纯度天然牛磺酸试样的制备 采集了北部湾海域珍珠贝肉、东海贝肉、黄海贝肉和渤海贝肉，按如下技术路线提取高纯度天然牛磺酸单体。 贝肉 匀浆 调pH值 酶解 超声浸提 浸提液灭酶 过滤 沉淀蛋白质 离心分离 脱色 树脂吸附纯化 洗脱 真空浓缩 析出结晶 离心分离 二次 纯化 析出结晶 离心分离 干燥处理 高纯度牛磺酸单体 制备获得牛磺酸晶体2#（珍珠贝牛磺酸，北部湾-北海）、3#（珍珠贝牛磺酸，北部湾-北海）、16#（牡蛎牛磺酸，东海-厦门）、17#（贝肉牛磺酸，黄海-青岛）、18#（贝肉牛磺酸，黄海-青岛）、19#（蓝贝牛磺酸，渤海-大连）、20#（文蛤牛磺酸，东海-厦门）、 3. 合成牛磺酸试样的选择 （1）合成牛磺酸标准品（批号：T0625-10G），含量：99.8%，美国Sigma公司，编记号为1#(1)；（2）合成牛磺酸标准品（BR，批号：№70808），含量：≥99%，上海生物化学试剂公司，编记号为1#(2)；（3）合成牛磺酸纯品(批号:0809226)，含量：≥99%，湖北黄冈市富驰公司, 编记号为1#(3)；（4）合成牛磺酸纯品(批号:0809227)，含量：≥99%，湖北黄冈市富驰公司, 编记号为1#(4)。 4.试样结构确证及纯度分析 4.1 红外光谱分析 分别取1#(1)、1#(2)、1#(3)、1#(4)、2#、3#、16#、17#、18#、19#、20#试样适量，溴化钾压片，按《中华人民共和国药典》（2010年版二部）附录IVC 红外分光光度法测定试样的红外光吸收图谱，试样的红外光吸收图谱应与牛磺酸标准红外光吸收图谱（光谱集44图）对照一致。 4.2 纯度分析 分别取1#(1)、1#(2)、1#(3)、1#(4)、2#、3#、16#、17#、18#、19#、20#试样适量制成上机液，用氨基酸分析仪检测牛磺酸含量，其含量分别为99.8%、99.2%、99.3%、99.5