磺胺醋酰的制备.docxVIP

磺胺醋酰的制备 磺胺醋酰的制备 一．已有的合成路线 1. +(CH3CO ) 2O SO 2N H 2 2N CO CH 3 H Cl p H4-5 N a OH p H7-8 SO 2N H CO CH 3 二．确定合成路线 2. 操作步骤 （一）磺胺醋酰的制备 制备100ml 22.5%NaOH水溶液（备用），制备100ml77%NaOH 水溶液（备用）。 制备100ml 36%的HCl 溶液（备用）制备100ml 10%的HCl （备用） 在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL ，加吡啶5滴，5 min 后加77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30 min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，于冷水浴中用36% 盐酸调至pH 7.0，放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用36% 盐酸调至pH 4.0