分析化学夏令营培训.pptx

分 析 化 学 定量分析化学武汉大学分析科学研究中心分析化学是研究分析方法的科学或学科 是一门人们赖以获得物质组成、结构和形态信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员分析方法的分类按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析经典定量分析方法重量法： 分离 ? 称重 沉淀法、气化法和电解法等滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法1 滴定分析法：又称容量分析法，将标准溶液滴加到待测物溶液中进行测定，通过化学计量反应计算待测物的含量。标准溶液标准溶液指示剂化学计量关系被测物质待测溶液 一、滴定分析法 滴定突跃滴定剂标准溶液待测物（溶液）指示剂化学计量点 滴定终点终点误差滴定曲线:描述滴定过程中组分浓度变化 pX～V（T％）滴定突跃：化学计量点前后±0.1%范围内 pX的突变滴定分析中一些基本名词和概念滴定分析中化学平衡及反应四大平衡体系：酸碱平衡配位平衡氧化还原平衡沉淀平衡四种滴定分析法：酸碱滴定法配位滴定法氧化还原滴定法沉淀滴定法2 滴定分析法对化学反应的要求有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行反应要定量进行反应速度较快容易确定滴定终点 a. 直接滴定法b. 间接滴定法 如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+c. 返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴d.置换滴定法 络合滴定多用3 滴定方式基准物质：用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质 基准物质应具备的条件： (1)必须具有足够的纯度； (2)组成与化学式完全相同； (3)性质稳定； (4)具有较大的摩尔质量， （可降低称量相对误差） (5)参加滴定反应时，按反应式定量进行，无副反应4 基准物质和标准溶液标准溶液及其配制标准溶液：具有准确浓度的试剂溶液 (1) 直接配制法：准确称取一定量的基准物质， 直接用容量瓶配制，定容。 例： 重铬酸钾可直接配制其标准溶液。(2) 间接标定法：先配制近似所需浓度的溶液， 再用基准物质和已知浓度的标准溶液滴定来标定。 例: HCl 标准溶液标准溶液浓度计算 a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV b?标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。bB＋tT=aAcB=b/t · cT·VT/VB =bmT/tMT VB1 误差的基本概念: 准确度与精密度、误差与偏差 系统误差与偶然误差2 有效数字：定义、修约规则、运算规则下一章 二、分析化学中的误差1 准确度和精密度准确度: 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。 绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示E = x - xT误差相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示Er =E/xT = x - xT /xT×100％真值：客观存在，但绝对真值不可测理论真值约定真值相对真值精密度: 平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。 偏差: 测量值与平均值的差值, 用 d表示d = x - x∑di = 0准确度与精密度的关系平均偏差： 各单个偏差绝对值的平均值 相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值标准偏差：s 相对标准偏差：RSD准确度与精密度的关系1.精密度好是准确度好的前提;2.精密度好不一定准确度高系统误差!准确度及精密度都高－结果可靠2 系统误差与随机误差系统误差:又称可测误差具单向性、重现性、可校正特点方法误差: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器误差: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对)操作误差: 颜色观察试剂误差: 不纯－空白实验主观误差: 个人误差随机误差: 又称偶然误差不可校正，无法避免，服从统计规律不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次过失 由粗心大意引起，可以避免的3有效数字及运算规则有效数字: 分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内a 数字前0不计,数字后计入 : 0.03400b 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 (1.0×103, 1.00×103, 1.000 ×103)c 自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系) d 数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字，如 9.45×104, 95.2%,