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8、ASTM D4052
液体密度和相对密度测定法(数字式密度计法)
1 方法概要
将约 0.7mL 液体样品加入到一 U 形振荡管中,管中的质量发生变化引起振荡频率的改
变,由频率的改变与标准数据进行比较确定样品的密度。
2 仪器及仪器
2.1 数字式密度分析仪;
2.2 恒温池;温度控制± 0.5 ℃
2.3 注射器:注射体积为 2mL,配有针头。
2.4 真空泵:将样品用真空泵引至密度分析仪中。
2.5 温度计:经校准,最小分度值为 0.1 ℃。
3 试剂和材料
3.1 水:重蒸馏水
3.2 石脑油:
3.3 丙酮:
3.4 干燥空气:
4 仪器的校准
4.1 将恒温池恒温,测定样品温度与调校仪器温度相一致。
4.2 池中装满空气和重蒸馏水,利用振荡周期计算常量 A 和 B。
4.3 在 U形管中通入干燥空气,并与测定温度保持热量平衡,记下空气的振荡周期。
4.4 在 U形管中加入重蒸馏水 0.7mL 左右,气泡尽量赶尽,样品管内不要完全充满液
体,只要液面的内下弯弧线与刻度线相切即可。当显示器读数稳定后,记录下水的振
荡周期。
4.5 用下式计算在测定温度下,空气的密度:
Da , g/mL = 0.001293[273.15/T][P/760]
式中: T = 温度, k ;
P = 气体压力, torr 。
表 1 中列出了在不同温度下测得的水的密度:
4.6 利用测得的 T 值及水与空气的参考值,按下式计算常量 A 与常量 B:
2 2
A=[Tw -Ta ]/[D w-Da]
2
B=Ta -(A×Da )
式中: Tw=池中装满水时测得的周期;
a
T =池中装满空气时测得的周期;
Dw=在测定温度下水的密度;
a
D=在测定温度下空气的密度。
4.7 当显示器读数稳定后, 记录下读数。 若在大气下测定空气密度, 显示器读数不正确
时,则重复清洗过程或调整常数 B,直至所显示的密度正确。
4.8 用测定数据和水及空气的参数按下式计算常量 K:
2 2
w a w a
对于密度: K1= A=[D -D]/[T -T ]
对于相对密度: K2= A=[1.0000 -Da]/[T w2 -Ta2]
w
式中: T =池中装满水时测得的周期;
Ta=池中装满空气时测得的周期;
w
D=在测定温度下水的密度;
Da=在测定温度下空气的密度。
5 测定步骤
5.1 用注射器将约 0.7mL 样品加入到干净、干燥的样品管中。
5.2 打开照明灯并仔细检查样品管, 确保样品管中没有气泡, 管中样品的内下弯线刚好
与右手边的刻度线相切,且管中们品必须均匀无泡。
5.3 将样品放入仪器后立即关掉照明灯,因为其发出的热量会影响到测定温度。
5.4 当仪器显示 4 次有效密度读数及 5 次周期读数后, 表明温度达到平衡, 记录下密度
及周期读数。
6 计算
3
6.1 密度计算仪:记录器的读数为最终结果, 快速成记下密度或相对密度, kg/m 或 g/mL。
6.2 无计算密度仪:用测得的样品的周期 T 和水的周期 Tw,并联合 6.
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