透射电子显微分析修改后.pptVIP

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透射电子显微分析;  电子衍射的类型; 在电子光学微观分析仪器中、透射电镜历史久,发展快,应用范围也最广泛。 早在30年代末期、透射电镜就已初步定型生产,并已达到分辨率优于2nm的水平。 到40年代末,透射电镜的主体己基本定型。由电子枪和两个聚光镜组成照明系统,产生一束聚焦很细、亮度高、发散度小的电子束;由物镜、中间镜和投影镜三个透镜组成三级放大的成像系统;给出分辨率优于1nm放大几十万倍的电子像。 透射电镜的发展带动了电子光学仪器和技术的发展。 ;第一节; 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图8—1所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 ;; 一、 透射电镜的结构 ; (1)照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。为满足暗场成像的需要照明电子束可在20-30范围内倾斜。 ①电子枪。电子枪通常采用发夹式热阴极三极电子枪,它由阴极、栅极和阳极构成。在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流。新型电镜还有采用六硼化镧(LaB6)及场发射电子枪,它们的寿命、亮度、能量分散和机械性能稳定性均优于钨丝三极电子枪。 ;; ②聚光镜。 聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束,控制照明孔径角、电流密度利光斑尺寸。几乎所有的高性能电镜都采用双聚光镜。这两个透镜一般是整体的。 其中第一聚光镜为短焦距强激磁透镜,可将光斑缩小为20—60分之一,使照明束直径降为0.2~0.75μm;第二聚光镜是长焦距磁透镜,放大倍数一般是2倍。使照射在试样上的束径增为0.4~1.5μm左右。 在第二聚光镜下面径向插入—个孔径200~400μm的多孔的活动光阑、用来限制和改变照明孔径角。为了使投射到样品上的光斑较圆,在第二聚光镜下方装有机械式或电磁式消像散器。 ;;(2)样品室 样品室中有样品杆、样品杯及样品台。 透射电镜样品一般放在直径为3mm、厚50~100μm的载网上,载网放入样品杯中。 样品台的作用是承载样品,并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转以选择感兴趣的样品区域进行观察分析。 样品台有顶插式和侧插式两种,一般高分辨型电镜采用顶插式样品台。分析型电镜采用侧插式样品台。最新式的电镜上还装有双倾斜、加热、冷却和拉伸等样品台以满足相变、形变等动态观察的需要。 ;(3)成像系统 一般由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领,因此为了获得最高分辨本领、最佳质量的图像,物镜采用了强激磁、短焦距透镜以减少像差.还借助于孔径不同的物镜光阑和消像散器及冷阱进一步降低球差,改变衬度,消除像散,防止污染以获得最佳的分辨本领。 中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。 ;(4)图像观察与记录系统 该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成。 ;2.真空系统 真空系统由机械泵,油扩散泵、换向阀门、真率测量仪表及真空管道组成。 它的作用是排除镜筒内气体,使镜筒真空度至少要在10-5托以上,目前最好的真空度可以达到10-9~10-10。托。1托为133.3帕斯卡。1托等同于1毫米汞柱 如果真空度低的话,电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度,还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电,残余的气体还会腐蚀灯丝,污染样品。;3.供电控制系统 加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领,所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。 透射电镜的电路主要由以下部分组成、高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源,以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等。 另外,许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。 ;第二节 透射电镜成像原理;从聚光镜来的电子束打到样品上。与样品发生相互作用。如果样品薄到一定程度,电子就可以透过样品。透过去的电子分成两类。一类是继续按照原来的方向前进,能量几乎没有改变。我们称之为直进电子。另一类是方向偏离原来的方向。我们称之为散射电子。这些电子中有的能量有比较大的改变。我们称之为非弹性散射电子。有的电子能量几乎没有改变。我们称之为弹性散射电子。所有这些电

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