氮素化肥分析作业指导书.doc

氮素化肥分析作业指导书 ? 氮是肥料三要素之一，是目前我国所使用的各种肥料中对植物生长影响最大、增产作用最明显的化学肥料。根据化肥中氮的存在形态可将其分为铵态氮肥、硝态氮肥、酰胺态氮肥和氰氨态氮肥。在测定其含氮量时，可以通过一定的化学处理方法，将各种形态的氮素转化为铵形态再行定量测定。 以铵形态存在的氮可采用甲醛法、蒸馏法测定其含氮量，氨水、碳酸氢铵和碳铵母液还可用简便的酸量法测定。各种测定方法各有优缺点，本书着重介绍测定氮的标准方法—蒸馏法。尽管其操作比较麻烦，但其测定结果准确可靠，应用十分广泛。 1.1? 氮素化肥总氮量的测定 方法原理 在催化剂的作用下，用浓硫酸加热分解氮素化肥，使氮素全部转变为硫酸铵(NH4)2SO4，再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏，使氨吸收在硼酸溶液中，用标准酸滴定之。 仪器：同1—4.1 试剂：同1—4.1 操作步骤 ①消煮：准确称取试样2.5～5.0000g于凯氏瓶中，加入催化剂4g，再加入浓硫酸30ml，摇匀后放置过夜。消煮时，开始用文火缓慢加热，注意观察，若气泡过多应暂停加热，待冷却后再缓慢加热，并注意避免试样从凯氏瓶口溢出。当凯氏瓶内容物呈现胶状，并冒白烟时，逐渐增大火力，继续加热消煮。待凯氏瓶内溶液变为绿色后，再加热15分钟，内容物变白色时表示消煮完全。 ②蒸馏：将消煮液用蒸馏水稀释定容至250ml，然后吸取一定量的溶液(使含N=10～