土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法.pdfVIP

1. 适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（ Pb）、镉（ Cd）的测定。 2. 测试原理 用 DTPA （二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收 分光光度计上机分析。 3. 仪器设备 天平（精确至）。 水浴恒温振荡器。 离心管： 100mL 聚乙烯离心管、 50mLPP消解管。 瓶口移液器：符合《 JJG 646-2006移液器检定规程》计量性能要求； 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家 A 级标准。 4. 试剂 除非另有说明， 分析时均用符合国家标准的分析纯试剂， 实验用水为当天新 制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水，文中所说水均指一级水。 3 硝酸： ρ（HNO )= g/mL，优级纯。 盐酸： ρ（HCl)= g/mL，优级纯。 硝酸溶液（体积分数为 3%）：用硝酸（）配制。 盐酸溶液（ 6mol/L ）：用盐酸（）配制。 镉标准储备液，为国家有证标准物质。 铬标准储备液，为国家有证标准物质。 铅标准中间液： 精确吸取 1000mg/L的标准储备液于 50mL容量瓶中， 加入硝酸， 用一级水定容至 50mL，混匀，置于 4 ℃冰箱保存。此溶液铅浓度为 100mg/L。保 存期限 2年。 镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于 50mL容量瓶中，加入硝酸， 用一级水定容至 50mL，混匀，置于 4 ℃冰箱保存。此溶液镉浓度为 10mg/L。保存 期限 1年。 DTPA浸提剂（ L TEL(三乙醇胺 )LCaCl2 ）：称取溶于（） TEA和少量水中，再将氯 化钙（ CaCl 2 ）溶于水中，加水约 900mL，用 6mol/L 盐酸（）调节 pH 至±（每 升提取剂需加 6mol/L 盐酸溶液约） pH 值需严格控制 ，最后用水定容至 1L，贮 存于塑料瓶中。 5. 分析测试 前处理 称取±过 20 目筛的样品于 100mL 聚乙烯离心管中，加入 25mL pH=±的 DTPA 浸提液 （注意质控样品（ K-111）根据证书加入， 在 25±2℃（温度需严格控制） 180r/min 的水平振荡器上振荡两小时。取下干过 滤（用快速定性滤纸过滤） ，弃去初滤液 5mL，剩下的全部过滤至 50mLPP 消解 管中。 校准曲线 用铅的中间液浓度， 配制铅的工作曲线浓度为 mg/L，mg/L，L，mg/L ，mg/L 和 L。 用镉的中间液浓度， 配制镉的工作曲线浓度为 mg/L，mg/L，L，mg/L ，mg/L 和 L。 仪器参考条件 表 1 日立Za-3000工作条件 项目 波长 燃烧高度 灯电流 狭缝宽度 负高压 火焰性质 Pb 440 氧化性 Cd 440 氧化性 注 1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整。 注2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。 上机测定 上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列