材料分析测试 第七章 X射线衍射分析的应用.ppt

第七章 X射线衍射分析的应用;XRD的应用;XRD在材料科学研究中的应用举例;第一节 物相分析 ;一、物相定性分析 ;1938年，哈那瓦特（J. D. Hanawalt）开创各种已知物相衍射花样的规范化工作。 他将物相的衍射花样特征（位置与强度）用d（晶面间距）和I（衍射线相对强度）数据组表达，并制成相应的物相衍射数据卡片。 卡片最初由“美国材料试验学会（ASTM）”出版，故称ASTM卡片。 1969年，成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称PDF卡片（The Powder Diffraction File ）。 ;氯化钠(NaCl)的PDF卡片;X射线的波长不同 同一干涉面的2?也不相同;X射线的波长不同 但同一干涉面的面间距相同 d-spacing;3. PDF卡片索引;（1）数值索引 ;（2）字母索引 ;4.物相定性分析的基本步骤 ;5. 多相物质分析（混合物相分析）;6.应注意的几个问题 ;二、物相定量分析 ;多相混合物样品，线吸收系数?;设 对于同一样品各相之Ij而言，B值相同 又设 对于给定之j相，Cj是只取决于衍射线条指数(HKL)的量 则 （7-3） 此式即为物相定量分析的基本依据。 ;设多相样品中任意两相为j1和j2，按式(7-3)，有 （7-4） 式(7-4)中，Ij1与Ij2由j1相与J2相的衍射线条强度测量可得，而Cj1与Cj2通过计算可求。 故按式(7-4)，可得Vj1/Vj2或fj1/fj2。以此为基础，若已知样品为两相混合物，即有fj1+fj2=1，则可分别求得fj1与fj2，此即为物相分析之直接对比法。 若在样品内加入一已知含量的物相(s，称内标物)，据待分折相(a)与s相之强度比Ia/Is亦可求得a相含量，此即为物相分析之内标法，内标法又分为内标曲线法、K值法与任意内标法等方法。 ;定量分析的方法;第二节 点阵常数的精确测定;影响点阵常数测量精度的因素;测量误差 ;二、校正误差的数据处理方法 ;图解外推法示例——求铅的点阵常数(25℃ Cu K?) ;2.最小二乘法;（1）测角仪的机械零点误差 （2）2?/ ?驱动匹配误差 （3）计数测量滞后误差 （4）折射校正 （5）温度样正 （6）平板试样误差 （7）试样表面离轴误差 （8）试样透明度误差 （9）轴向发散误差等 参阅：多晶材料X射线衍射 实验原理、方法与应用．黄继武，李周．北京：冶金工业出版社，2012;;d001;处理时间对十六烷基溴化铵插层蛭石层间距的影响;d001;不同链长季铵盐对插层蛭石层间距的影响;教学目的及要求 ;作 业