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第七章 各种类型中药制剂的分析 ;第七章 各种类型中药制剂的分析 研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各种成分之间相互产生干扰的程度等 含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要方法 常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等 成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含量测定 成分含量较低：选用灵敏度高方法 ;第一节 液体中药制剂的分析;一、液体制剂质量的一般要求;(三) PH 合剂的PH：溶液的稳定性，微生物的生长，防???剂在合剂中的抑菌能力 (四) 装量差异 单剂量包装的合剂(口服液)应作装量差异检查，以保证服用时剂量的准确性 每瓶装量应不少于标示量，如有1瓶少于标示量时，不得超过标示量的5.0% (五) 乙醇量 对象：酒剂、酊剂 乙醇量的上下：有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等;(六) 甲醇量 酒剂和酊剂：药典规定供试液中含甲醇量不得超过0.05%〔ml/ml〕 (七) 防腐剂量 (八) 微生物限度标准 (九) 折光率：以油为溶剂的搽剂、洗剂和涂膜剂;二、液体制剂定量分析的特点;(一) 合剂、口服液;1. 应用实例;供试品液A：取合剂l0 ml，用石油醚(30～60℃)5、3、2 ml分3次萃取，合并石油醚萃取液，浓缩至lml； 供试品液B：石油醚萃取后的水液，用Na2CO3调pH11～12，分别用氯仿5、3、2 ml萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿，残留物用1ml甲醇溶解； 供试品液C：取合剂5 ml，通过聚酰胺柱(直径lcm，聚酰胺粉2g)，用纯水洗脱约5Oml，水洗脱液于水浴浓缩至干，用lml甲醇溶解； 供试品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗脱，洗脱液弃去，继用3mol/L氨乙醇液40ml洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，参加lml甲醇溶解;阴性对照液：如上法同步进行 　　桂皮醛的鉴别：分别吸取供试品液A 　　细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A 　　麻黄碱的鉴别：供试品液B 　　芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D ;实例2 西洋参精口服液;薄层扫描法测定含量;2. 防腐剂的测定;3. 相对密度的测定;注意： 控制温度2O℃ 瓶内不能留有气泡，装入样品时应防止产生气泡，尤其是较粘稠的样品更应小心； 室温与规定温度相差较大，防止室温，空气中水分对操作的影响;(二)酒剂和酊剂　 1. 实例;(2) 姜酊: 检查乙醇量 (3) 冯了性风湿跌打药酒 鉴别: 化学，薄层 检查：总固体:精密量取本品25ml，置称定重量的蒸发皿中，于水浴上蒸干，在105℃枯燥至恒重，遗留残渣不得少于1.2% 乙醇量:应为35%～45% ;2. 酒剂和酊剂含醇量分析;(2)蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查;鉴别：取样品1滴，加水5ml与氢氧化钠试液lml后，徐徐滴加碘试液2ml,即发生碘仿臭气,并产生黄色沉淀。(碘仿反响) 酸度：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示剂2滴，摇匀，滴加氢氧化钠液(0.O2mol/L)至显淡红色，再加本品25 ml，摇匀，加氢氧化钠液(0.O2 mol/L)O.5O ml，应显淡红色。;水不溶性物质：取本品与同体积的水混合后，溶液应澄清；在1O℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 杂醇油：取本品lOml，加水5ml与甘油lml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。 甲醇：变色酸显色对照法 易氧化物：高锰酸钾氧化比色 丙酮和异丙醇：糖醛显粉红色比色 戊醇或不挥发的易碳化物：硫酸不得染成红色或棕色 不挥发物：枯燥残渣不得过lmg;第二节 半固体中药制剂的分析一、半固体制剂质量的一般要求;二、半固体制剂的质量分析;(二)糖浆剂、煎膏剂的质量分析;实例2 养血当归精 　　主要组成：当归、川芎等。 鉴别：藁本内酯薄层鉴别 供试品液：乙醚萃取液 　　含量测定 　　(1)藁本内酯的测定:用气相色谱法 　　(2)总糖量的测定—容量法: 　　标定的碱性酒石酸铜试液 　　标定的转化糖溶液 　　供试品溶液的制备：精密吸取养血当归精用氢氧化钠溶液中和，参加碱性酒石酸铜液及氢氧化钠溶液，精密量取续滤液加盐酸反响，用氢氧化钠溶液中和，加水定容;(三) 蜂蜜的分析;4. 淀粉与糊精：碘试液检出 5. 含量测定：容量法 蜂蜜主要含葡萄糖和果糖〔复原糖〕，约占70%，两者含量相近 原理：据葡萄糖和果糖具有复原性，都能在煮沸条件下与碱性酒石酸铜试液作用，生成氧化亚铜 本品含复原糖不得少于64.0% 测定时要注意适当的控制滴定操作所经历的时间，因为这段时间长短能显著影响测定的结果 碱性酒石酸铜试液的标定： 标液：葡萄糖液 指示剂：1%亚甲蓝;蔗糖、麦芽糖掺杂物检出方法: 1