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任务一、了解光学分析法基本知识
任务二、紫外-可见分光光度法
实训一、吸收曲线的绘制(721型光光度计手动绘制、UV1240自动绘制)
实训二、吸光系数的测定(721型光光度计手动测定、UV1240自动测定)
实训三、邻菲啰啉显色可见分光光度法测定水中微量Fe含量
; 任务一、了解光学分析法基本知识
一、知识点:
1、光学分析法:以电磁辐射为测量信号,从而获得物质组成、结构等定性或定量信息分析的方法。
2、分光光度法:利用待测物质受到光的作用后,根据物??对光的吸收程度不同,而对物质进行定性或定量信息分析的方法。
3、光的性质
(1)电磁辐射(电磁波):
不需要任何物质作传播媒介,以接近光速(在真空中为光速)传播的能量。光是一种电磁辐射。
;*;*;*;*;(2)原子发射光谱(AES);
以火焰、电弧、等离子炬等作为光源,使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。;(3)原子荧光分析法(AFS):
气态原子吸收特征波长的辐射后,外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,在10-8s后跃回基态或低能态时,发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射,在与光源成90度的方向上,测定荧光强度进行定量分析的方法。
(4)X射线荧光分析法(XFS):
基于原子内层电子跃迁的原子受高能辐射,其内层电子发生能级跃迁,发射出特征X射线( X射线荧光),测定其强度可进行定量分析。
;分子光谱(为带状光谱):
(1) 紫外光谱法(UV);
(2)红外光谱法(IR);
(3)分子荧光光谱法(MFS);
(4)分子磷光光谱法(MPS);
(5)核磁共振与顺磁共振波谱(N)
分子吸收光谱的产生:
基于分子中电子能级、振动、转能级跃迁产生。
(1)物质分子内部三种运动形式:
电子运动:原子核外电子相对于原子核的运动;
振动:原子核在其平衡位置附近的相对振动;
转动:分子本身绕其重心的转动。
(2)分子具有三种不同能级:
电子能级、振动能级和转动能级。三种能级都具有相应的能量。
分子的内能=电子能量Ee +振动能量Ev +转动能量Er。
即: E=Ee+Ev+Er,且ΕeΔΕvΔΕr;*;6、吸收光谱
具有连续谱的光波通过物质样品时,处于基态的样品原子或分子将吸收特定波长的光而发生能级跃迁,于是在连续谱的背景上出现相应的暗线或暗带,称为吸收光谱。
电子能级间跃迁的同时,总伴随有振动和转动能级间的跃迁。即电子光谱中总包含有振动能级和转动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱带。 ; 7、单色光和互补光
单色光:单波长的光(由具有相同能量的光子组成)
互补光:共同组成白光的两种颜色的光。
;白 光
(太阳光); 光的互补:蓝?? 黄;
白色光通过无色溶液 溶液呈无色透明
白色光通过无色溶液 溶液呈黑色;10、光的吸收定律
朗伯-比尔定律
布格(Bouguer)和朗伯(Lambert)先后于1729年和1760年阐明了光的吸收程度和吸收层厚度的关系
A∝b
1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物浓度之间也具有类似的关系。
A∝ c
二者的结合称为朗伯—比耳定律。; A=lg(I0/It)= εb c
式中:
A:吸光度;描述溶液对光的吸收程度;
b:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位;
c:溶液的摩尔浓度,单位mol·L-1。
ε:摩尔吸光系数:摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。
单位 L·mol-1·cm-1
A=lg(I0/It)= K b c
式中:K与ε的关系为:
K =ε/M (M为摩尔质量)
c:溶液的浓度,单位g·L-1
K:质量吸光系数:当于浓度为1 g/L、液层厚度为1cm时,溶液在某一波长下的吸光度。单位L·g-1·cm-1。
百分吸光系数:
浓度为1g/100ml(1%),液层厚度为1cm时,溶液在某一波长下的吸光度。
;
; 物质对光的吸收偏离朗伯—比耳定律的原因
标准曲线法测定未知
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