比表面积测试.pptxVIP

1; 每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积(m2·kg-1)。比表面积是粉体的基本物性之一。测定其表面积可以求得其表面积粒度。;比 表 面 积 测 试 方 法;低 温 氮 吸 附 法;2.1 透气法;g ------ 重力加速度 Ε ------ 粉体层的孔隙率 SV ------ 单位容积粉体的表面积，cm2/cm3 K ------ 柯增尼常数，与粉体层中流体通路的“扭曲” 有关，一般取5;柯增尼—卡曼公式;勃氏法所测试样的比表面积：;测试方法;测试方法概述 根据透过介质的不同，透过法分为液体透过法和气体透过法，而目前测定粉体比表面积使用最多的是气体（空气）透过法。该方法的种类很多，根据使用仪器不同分别有：前苏联的托瓦洛夫式T-3型透气仪、英国的Lea-Nurse透过仪、日本荒川－水渡的超微粉体测定仪、美国弗歇尔式的平均粒度仪、美国勃莱恩式的勃氏透气仪（该装置由于透过粉体层的空气容积是固定的，故称为恒定容积式透过仪）等。 其中，勃氏透气仪在国际中较为通用，在国际交往中，水泥比表面积一般都采用勃莱恩(Blaine)数值。;仪器工作原理 图1为Blaine透气仪示意图，图2为Blaine透气仪结构及主要尺寸。 测试时先使试样粉体形成空隙率一定的粉体层，然后抽真空，使U形管压力计右边的液柱上升到一定的高度。关闭活塞后，外部空气通过粉体层使U形管压力计右边的液柱下降，测出液柱下降一定高度（即透过的空气容积一定）所需的时间，即可求出粉体试样的比表面积;2;勃氏透气仪;实验器材 ①Blaine透气仪一台，它由透气圆筒、穿孔板、捣器、U形管压力计、抽气装置（小型电磁泵或抽气球组成）。图1给出各部件的尺寸及其允许偏差。 ②计时秒表。精确到0.05s. ③滤纸。采用符合国标的中速定量滤纸。 ④烘干箱。用于烘干试样。 ⑤分析天平。分度值为lmg ⑥压力计液体。采用带有颜色的蒸馏水。 ⑦基准材料。标准试样。;1. 仪器校正;2. 试样层制备;测试结果处理;思考题 1．透气法测定粉体比表面积的原理是什么？ 2．测试前为什么要进行漏气检查？如有漏气应如何处理？ 3．试料层如何正确制备？ 4.如何根据测试结果计算被测试样??比表面积？ 5．透气法测试粉体表面积的局限性？ 6.影响测试结果的因素有哪些？;2.2 气体吸附法;物理吸附与化学吸附 ;1. Langmuir理论（单分子层吸附理论）;气体的分压（浓度）：P ∝ 表面被吸附分子的碰撞数 吸附速度：Va ∝ 吸附表面的分子的碰撞数 则： Va ∝ P （与吸附质的关系） 又： Va ∝ 自由表面（空表面）：（1 - θ）（与吸附剂的关系） θ — 表面已吸附分子所占的分数 故： Va ∝ P（1 - θ） 即： Va = ka P（1 - θ） 脱附速度：Vd = kd θ ka — 比例常数，称吸附速率常数。 kd — 比例常数，称脱附速率常数或解析速率常数。;动态平衡时：Va = Vd 即： ka P（1 - θ）= kd θ 有： ;上式可改写为：; Brunauer-Emmett-Teller 三人提出一个多分子层吸附理论，简称BET理论（方程）。 ;BET双常数吸附公式为： ;将 ; 选择指定的相对压强范围（通常为到）,并使用等量线数据计算出BET函数，以(m2/g)计的BET表面积可由下列表达式得出： 其中，SBET是BET表面积，NA是阿伏加德罗常数，AM是每个吸附质分子占据的交叉截面面积，而MV是每克分子体积（22414ml）。对于液氮的BET测定，吸附分子的交叉截面面积被假定为。 ;3. 吸附等温线的形状; 五种类型的吸附等温线，反映了吸附剂的表面性质有所不同，孔分布性质及吸附质和吸附剂的相互作用不同。因此由吸附等温线的类型反过来可以了解一些关于吸附剂表面性质、孔的分布性质以及吸附质和吸附剂相互作用的有关信息。;吸附方法;JW-004型动态BET比表面测定仪;技术指标 ;样品数量;控制系统; SA3100比表面分析仪测粉体比表面积 ;2. 实验步骤 ;2）称量试样管套件 ; 以的精确度用分析天平称量试样管（包括芯棒）。在称量试样管套件之前必须满足下列条件： ·试样管必须处于室温 ·试样管干净、干燥 ·分析天平上的称量盘必须是干净的 ;3）将试样加入到试样管;仪器设备 ;试样注册 ;试样信息屏幕 ;试样脱气 ;2）脱气;A.编辑Outgas 屏幕上显示的脱气温度和时间 B.在Outgas 屏幕上按Start 键，开始脱气过程。对于在300℃下