晶型药物的检测方法.ppt

晶型药物的检测方法;主要内容;二、药物多晶型; 3、晶型质量控制 定义：针对晶型药物设定的晶型质量标准和用于晶型检测的分析方法 目的：保证药物质量的一致性、药品的稳定性、临床的有效性、药物的安全性。 药物质量评价的核心指标：临床疗效 4、晶型药物的质量标准 晶型种类 晶型纯度 晶型比例 质量控制标准 ;二、常用检测方法;二、常用检测方法;光学显微镜： 原理：将微小物体放大 用途：观察晶型样品外形变化 eg：在已知一种药物不同晶型物质的外形特征后，可分析判断药物的晶型种类。;偏光显微镜： 原理：增加了偏光镜，双折射、消光角 用途：通过测定消光角，鉴别所属晶系 ;热载台显微镜： 原理：显微技术+热分析技术 用途：观察晶型物质相变过程分析 eg：可获得晶型物质熔点、转晶点，掌握由于温度因素产生的多晶型物质状态种类和转晶温度。;红外光谱显微镜： 原理：红外光谱技术+光学显微镜技术 用途：对单晶体的微观检测，微量样品分析;扫描隧道显微镜： 用途：直接观测到晶体内部的微观晶格变化和原子结构、晶面分子排列、晶面缺陷等。;; χ-射线衍射仪法是将样品装在测角圆台P中心架上，圆台的圆周边装有χ-射线计数管C，以接受来自样品的衍射线，并将衍射转变成电信号后，再经放大器放大，输入记录器记录。;;; 粉末衍射图谱：;17; 基于热力学原理和物质热力学性质而建立的分析方法。 特点： 1、试样用量少（0.1-10mg） 2、适用于多种形态的试样 3、试样不需要预处理 4、操作简单 热分析仪器构成：温度控制系统、气氛控制系统、测量系统与记录系统 ;二、常用检测方法; 热分析技术分类;1）热重分析法;TG曲线：;DTG曲线：;2）差示扫描量热法（DSC）;在程序控制温度下，维持样品和参比物质的温度相同，测量输给样品和 参比物的能量差与温度(或时间)的关系，以热流率（mJ/s）对炉温或时间作图。 吸热或放热峰的数目、形状、位置、峰的面积，可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。 ;3）差热分析法（DTA）; TG,DTA,DSC曲线;4）熔点技术（MT）;二、常用检测方法;二、常用检测方法;5、拉曼光谱法（RM）;类别; 拉曼和红外图谱对比 拉曼光谱：分子骨架测定 红外光谱：基团;二、常用检测方法;三、小结;三、小结;;谢谢！