波谱分析复习题.docxVIP

Z. Z. 第一章绪论 不饱和度的计算 不饱和度计算公式： U=n 4+1+( n3-n1)/2 式中n4、n3、n1分别为4价、3价、1价原子的个数 波谱分析的一般程序? 实验样品的准备； 在波谱测定前我们需要根据样品的不同性质、不同纯度及不同波谱测定目的 作样品的准备。样品准备主要有三方面的工作 ：一是准备足够的量。二是在很多 情况下要求样品有足够的纯度，所以要作纯度检验。三是样品在上机前作制样处 理。 2 ?做必要的图谱及元素分析； 先选择性做几个重要、方便的，再根据情况做其他谱。 3.分子量或分子式的确定； 经典的分子量测定方法： 可用沸点升高、凝固点降低法、蒸汽密度法、渗透压法。有些样品可用紫外 光谱根据Beer定律测定分子量。误差大。大分子可用排阻色谱测定。 质谱法：高分辨质谱在测定精确分子量的同时，还能推出分子式，这是有 机质谱最大的贡献。低分辨质谱由测得的同位素丰度比也可推出分子中元素的组 成，进而得到可能的分子式。 结合核磁共振氢谱、碳谱推测简单烃类等分子的分子式。 综合光谱材料与元素分析确定分子式。 4 ?计算不饱和度； 分子式确定后，可方便的按下式计算出不饱和度来： U=n 4+1+( n3-n1)/2 式中n4、n3、n1分别为4价、3价、1价原子的个数。 5?各部分结构的确定； (a)不饱和类型 红外光谱和核磁共振可用于判断 C=O C=N等不饱和类型。