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中期报告
题目:氧化物基电能储存材料的研究
1、设计(论文)进展状况
超级电容器也叫做电化学电容器,它性能稳定,比容量为传统电容器的20~200倍,比功率一般大于l 000W/kg。循环寿命大于105次,可存储的能量比传统电容要高得多,并且充电快速。由于它们的使用寿命非常长,可被应用于终端产品的整个生命周期。当高能量电池和/或燃料电池与超级电容器技术相结合时,可实现高比功率、高比能量特性和长的工作寿命。
超级电容器可分为双电层电容器 (Electric doub lelayer capacitor,EDLC)和赝电容器(Pseudocapacitor)。本课题主要研究以RuO2·xH2O为电极材料的氧化还原赝电容器电极的制备及表征。目前,制备氧化钌电极材料的方法有电沉积法、涂敷热分解法、Sol-gel法和CVD法等。采用涂敷热分解等高温方法制备RuO2电极材料,薄膜的结合水含量较低,影响电容特性,且RuO2的用量较大;用Sol-gel法制备RuO2,薄膜附着力较差;CVD法制备RuO2薄膜,反应时间长,不宜批量生产;电沉积法设备要求低,采用RuCl3·nH2O水溶液为电沉积液制备RuO2·xH2O薄膜,成本相对较低。所以本实验所用方法为阳极直流沉积法。以RuCl3·nH2O为原料,以钛片为基底,将RuCl3·nH2O配为溶液,并调节pH值,使其成为带负电胶粒,再通以直流电流,使其沉积于钛基底之上,氧化为RuO2·xH2O,再经退火处理制的电极材料。
我于去年接触课题开始对其进行了些了解。在十二月进入实验室后,第一周熟悉了实验仪器,并进行了大量的文献阅读,对电化学知识进行了重点的学习,练习了表面形貌、成分比列等表征仪器的使用方法。
第二周至第四周对溶液的各项参数(pH值、胶粒颗粒大小、迁移率、导电率等)进行了验证以确定最佳的RuCl3溶液浓度。之后又对电流的大小,沉积时间,退火温度和时间均进行了变量实验,并对其产品进行了循环伏安特性、恒流充放电、扫描电镜等测试,得到了较为适合的实验参数和不同实验条件下的实验数据。
从上图可得,溶液浓度10mmol/L,pH值2.5。
六周,制得一些样品,并对其进行循环伏安特性、恒流充放电测试,计算其比电容、稳定性,目前我们制得的水合二氧化钌电极材料比电容最高已达668F/g,在1mA/s的扫描速率下充放电100000次其稳定性最高为95%。
八周,改变钛基底的处理方式和替换对电极材料等测试其对产品的性能影响,已将钛片进行不同时间的氢氟酸腐蚀和对其打磨等方式的处理,目前获得最佳方式为氢氟酸腐蚀30s超声清洗。现在正在实验将铂电极换为石墨并去掉盐桥制得样品,并进行各项测试。
2、所遇问题
产品的性能不太稳定,很多产品之间的性能参数差距较大,产品的比电容等有大有小,稳定性也不一。
钛基底在电沉积时时有被氧化的情况发生。
沉积过程中溶液表面产生一些悬浮物,易吸附于钛基底表面,影响产品性能。
3、解决方案
(1)尽量使每次的实验条件环境一致,对每个步骤都做到严谨认真,分析每个可以影响产品的步骤,对其进行优化。检查仪器,对有问题的进行维修和更换。
(2)对于直流电流要严格设定,不可过大,对于盐桥、参比电极等要清洗干净,防止被污染影响电位大小,参比电极中的饱和KCl溶液及时更换,实验前要检查参比电极中是否有气泡,有气泡要及时去除。
(3)在不影响产品性能情况下减小溶液浓度,在配制溶液时要注意不要混入杂质,钛基底放入时要超声清洗干净,产品沉积完后在水中趟一下,去掉附着物。沉积溶液不要用太多久。
4、后期工作安排
第九、十周,优化实验环境后,提高产品的比电容和稳定性,再制备些产品;
第十一、十二周,对产物的结构、表面形貌、性能等进行分析;
第十三、十四周 整理实验结果数据,写出完整的毕业论文。
指导教师签字:
年 月 日
注:1)正文:宋体小四号字,行距20磅,单面打印;其他格式要求与毕业论文相同。
2)中期报告由各系集中归档保存,不装订入册。
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