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移液器(加样枪)使用、校准及日常维护;1,移液器的基础知识
2,移液器的使用方法
3,移液器的使用注意事项
4,移液器快速校准的方法
5,移液器的日常维护保养;移液器的基础知识;吸头;排气式移液器是指移液器活塞与吸入液体上表面之间有空气柱,在操作中,被移取的液体与活塞体之间因为空气柱的存在,将无法直接接触;
容积式移液器是指移液器活塞与吸入液体上表面之间没有空气柱,在操作中,被移取的液体与活塞体之间因为没有空气柱的存在,将可以直接接触。;标称容量:在给定???有效量程范围内最大的容量;移液器的使用;正向吸液:吸液时,将移液器按钮按到第一档吸液,释放按钮。放液时,先按到第一档,打出大部分液体,再按下第二档, 将余液排出。
;反向吸液:适用于粘稠液体和易挥发液体。吸液时将按钮直接按到第二档再释放,这样会多吸入一些液体,打出液体时只要按到第一档即可。此时,吸头内部还有多余液体,可以补偿吸头内部的表面吸附。;1 选择量程合适的移液器
移液器只能在特定量程范围内准确移取液体,如超出最低或最大量程,会损坏移液器并导致计量不准;
2 设定容量值
2.1 粗调:通过调节旋钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值;
2.2 细调:当容量值接近设定值以后,应将移液器刻度显示窗平行放至自己的眼前,通过调节旋钮慢慢地将容量值调至预想值,从而避免视觉误差所造成的影响;
2.3 设定容量值时的注意事项:在调节量程时,如果要从大体积调为小体积,则按照正常的调节方法,旋转旋钮即可。但如果要从小体积调为大体积时,则应先旋转刻度旋钮至超过量程的刻度,再回调至设定体积,这样可以保证量取的最高精确度。;3 吸液嘴(吸头)的装配:把白套筒顶端插入吸液嘴,在轻轻用力下压的同时,把手中的移液器按逆时针方向旋转至吸液嘴卡紧。切记用力不能过猛,更不能采取剁吸头的方法来进行安装。吸液嘴卡紧的标志是略为超过O型环,并可以看到连接部分形成清晰的密封圈;
4 预洗吸液嘴:在安装了新的吸液嘴或增大了容量值以后,应该把需要转移的液体吸取、排放两到三次,确保移液工作的精度和准度;;5 吸液:先将四指并拢握住移液器上部,用拇指按住塞杆顶端的按钮,向下按到第一停点,再将吸头垂直浸入液面2~3mm,缓慢平稳松开按钮,吸上液体,并停留1~2秒钟(粘性大的溶液可加长停留时间);;6 移液:缓慢抬起移液器取出吸液嘴,确保吸液嘴外壁无残留液体。可用定性滤纸抹去吸嘴外面可能黏附的液滴。小心勿触及吸液嘴口;
7 目测吸入的液体体积是否合理;
8 放液:将吸液嘴贴到容器内壁并保持20°-40°倾斜,平稳地把按钮压到第一停点,停1-2s(粘性大的液体要加长停留时间)后,继续按压到第二停点,排出残余液体。松开按钮,然后将吸液嘴沿着内壁向上移开;
9 按吸头弹射器除去吸头,吸取不同样本液体时必须更换吸头;;1 正确填充吸头
当某一吸头的建议(标称)范围为最大吸头容量(标称容量)的 10% 至 100% 时,可在 35% 至 100% 这一较小以及优化的范围内实现最高精确度。
在此范围内移液会减少对操作人员技法的要求,并可将结果准确度提高。
当达到标称容量的 50% 时可提供最佳结果。
2 吸液时保持垂直入液角
使入液角尽可能地接近垂直位置,否则垂直液柱较小,这样将会吸入过多样品。
分液时,吸头应当与容器壁保持较小角度,从而确保良好的排液效果。
3 分液技法
对于大多数应用而言,建议在分液时将吸头的末端贴靠容器壁。这可减少或者消除分液后残留在吸头上的样品。沿侧壁向上滑动吸头末端将移液器撤下,从而去除吸头孔处的任何残留液滴。
;4 吸头入液深度
正确的吸头入液深度对于微量移液器尤为重要。如果吸头入液过深,则随着压力的加大,吸液量将会增多。保留在吸头表面的液体会影响结果。如果吸头入液太浅,则会造成空气进入,从而产生气泡以及导致容量不准确。正确的入液深度可使准确度提高达 5%。
;5 吸头入液时间
在将样品吸入吸头时,在样品中的入液时间是良好移液技法中的关键因素。在平稳松开定位销按钮之后,必须进行短暂暂停,然后再从样品中取出,以确保将全量样品吸入吸头中。如果量较大以及对于粘性物质而言,必须在等候较长时间后再取出,因为移液器中的气室需要一秒钟的时间才能实现均衡。;使用设备及物品:电子天平(测量范围200g;分度值0.1mg);烧杯(50ml)1个;烧杯(100ml)1个;定性滤纸若干小块;超纯水80ml;移液器实际容量计算:将所测得的质量值带入以下公式,求得移液器在当前温度下的实际容量值;;表一 移液器容量允许误差和测量重复性;1 将移液器调整至最小量程,按照校准方法得到当前的实际
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