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灰剂量检测方法 ——王娜 一、目的和适用范围 本实验方法适用于在工地快速测定水泥稳定土中水泥的剂量，并可用以检查拌和的均匀性。用于稳定土可以是细粒土，也可以是中粒土和粗粒土。工地上水泥和石灰稳定土中含水量的少量变化（±2%），实际上不影响测定结果。用本方法进行一次剂量测定，只需15min左右。 二、试验仪器及药品的配置 1、仪器设备 （1） 酸式滴定管：50mL，1支。 （2） 滴定台：1个 （3） 滴定管夹：1个 （4） 锥形瓶：200mL，3个 （5） 烧杯：1000mL，2个，500 mL， 3个 （6） 容量瓶：1000mL，2个 （7） 搪瓷杯：容量大于1000mL，10只 （8） 不锈钢棒或者玻璃棒：10根 （9） 量筒：1000ml 1只，50ml 2只，10ml 2只，5ml 2只。 （10）棕色广口瓶：60mL，1只（装钙红） （11）电子称：称量2000g、感量0.01g，一台 （12）秒表：一只 （13）研钵Φ12~Φ13cm，1个 （15）洗耳球：1个 （16）精密试纸：PH12~14 （17）聚乙烯桶：20L，3个（装蒸馏水装氯化铵及EDTA二钠标准液）；5L，1个（装氢氧化钠）。 （20）药匙3个 2.?试剂 （1）0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液的制备；准确称取EDTA二钠（分析纯）37.23g，用蒸馏水溶解，待全部溶解定容至1000mL。 （2）10%氯化铵溶液：将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L聚乙烯桶内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内充分摇匀。 （3）1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：用电子天平称取18g氢氧化钠（分析纯），放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加入1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶解冷却至室温后，置入2mL三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。 （4）钙红指示剂：将0.2g钙试剂羟酸钠与20g预先在105℃??烘箱中烘1h的硫酸钾混合，一起放入瓷研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸水变潮。 三、曲线标定 1.准备标准曲线 (1)取样：取工地用水泥和集料， (2)准备5种试样，每种两个样品，如水泥稳定中、粗粒土，每种试样取1000g左右准备试验（如果是细粒土取300g）。加入水使其达到最佳含水量，分别按要求加入0%，2%，4%，6%，8%的水泥，取每种样品300g放到搪瓷杯内待测。 (3)取一个盛有样品的搪瓷杯，在杯内加600mL10%氯化铵溶剂（加入氯化铵溶液的剂量为所用样品的两倍），用玻璃棒充分均匀的搅拌3min（每分钟搅拌110~120次）。放置沉淀10min。 (4)用移液管吸取上层（液面下1~2cm）悬浮液10mL置入200mL的锥形瓶内，用量筒量取50mL1.8%的氢氧化钠溶液倒入锥形瓶中，此时溶液PH值为12.5~13.0（可用PH试纸检验），然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小），摇匀，溶剂呈玫瑰红色。用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点，记录EDTA二钠的耗量（精确读至0.1mL）。 (5)对其他几个搪瓷杯中的试样，用相同的方法进行试验，并记录各自EDTA二钠的耗量。 (6)以同一水泥剂量混合料消耗EDTA二钠标准液毫升数的平均值为纵坐标，以水泥剂量为横坐标制图。可绘制出一根顺滑的曲线，如素集料或水泥改变以及同一次配制的EDTA溶液用完后，必须重做标准曲线。 四、试验步骤 ?1.试验步骤 （1）选取有代表性的水泥混合料，称取300g放在搪瓷杯中，加入600mL10%的氯化铵溶液，然后均匀搅拌3min，静止10min，取悬浊液10ml置于锥形瓶内，加入50ml氢氧化钠溶液，再加入黄豆大小的钙红指示剂，摇匀，用EDTA二钠滴定，直至变成蓝色。记录EDTA二钠的消耗量。 （2）利用所绘制的标准曲线，根据所消耗的EDTA二钠标准液毫升数，确定混合料中水泥剂量。 五、注意事项 （1）每个样品搅拌的时间、速度和方式应力求相同，以增加试验的精度。 （2）做标准曲线时，如工地实际水泥剂量较大，素集料和低剂量水泥的试样可以不做，而直接用较高的剂量做试验，但应有两种剂量大于实用剂量以及两种剂量小于实用剂量。 （3）配制的氯化铵溶液最好当天用完，不要放置过久，以免影响试验的精度。 （4）所加入钙红指示剂不易太多，否则会影响精度。