一锅法合成o_甲基_n_硝基异脲.docxVIP

精细化工中间体第 41 卷302.2 仪器及试剂仪器： WRS-1B 数字熔点仪 （上海物理光学仪 器 厂 ） 、 LC -20AT 型 高 效 液 相 色 谱 （ 日 本 岛 津 公 司 ） 、 Agilent 1100 seriesLC ／ MC 液 相- 质 谱 联 用 精细化工中间体 第 41 卷 30 2.2 仪器及试剂 仪器： WRS-1B 数字熔点仪 （上海物理光学仪 器 厂 ） 、 LC -20AT 型 高 效 液 相 色 谱 （ 日 本 岛 津 公 司 ） 、 Agilent 1100 seriesLC ／ MC 液 相- 质 谱 联 用 仪 （ APCI 源 ， 美 国 Agilent 公 司 ） 、 PE Auto System 2000 FTIR 型红外光谱仪（溴化钾压片， 美国 Perkin Elmer 公司） 、 Vatian INOVA-300 型枋磁 共振仪测 定（四甲基硅烷为内标， 美国 Vatian 公司）。 试剂： 尿素、 硫酸二甲酯、 硫酸、 硝酸（均为 AR）。 2.3 实验步骤 在 500 mL 的三口烧瓶中加入 39.0 g（0.65 mol） 尿素、 63.0 g（0.5 mol）硫酸二甲酯和催化剂， 搅拌 下将反应温度升至 40℃， 并保温 0.5~1 h， 使尿素完