洗涤用品分析：游离苛性碱含量的测定.pptxVIP

精细化学品检验技术 项目二 洗涤用品分析 精细化学品检验技术 游离苛性碱含量的测定 一般游离苛性碱对钠皂而言是指氢氧化钠，对于钾皂而言是指氢氧化钾。游离苛性碱的测量方法有乙醇法、氯化钡法等。但因肥皂中一般含有未皂化的中性脂肪，在溶解肥皂样品时，中性脂肪就或多或少被存在的碱所皂化。因此，目前尚无一种较完善的方法测定肥皂中游离的苛性碱。在此，仅介绍我国轻工行业标准方法——乙醇法。 游离苛性碱含量的测定 1、测定原理 乙醇法测定肥皂中游离苛性碱的基本原理是：将肥皂溶于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇溶液滴定游离苛性碱。 2、试剂 （1）无水乙醇。 （2）氢氧化钾乙醇溶液：ｃ(NaOH)＝0.1 mol/L。 （3）酚酞溶液：1 g酚酞溶于100 mL 95 %乙醇中。 （4）盐酸乙醇标准溶液：ｃ(HCl)＝0.1 mol/L。量取分析纯浓盐酸9 mL，注入体积分数为95 %的乙醇1000 mL中，摇匀。 项目二 洗涤用品分析 精细化学品检验技术 游离苛性碱含量的测定 3、仪器 （1）锥形烧瓶：500 mL，配备有回流冷凝管。 （2）封闭电炉：配有温度调节器。 （3）吸滤瓶：500 mL。 项目二 洗涤用品分析 精细化学品检验技术 游离苛性碱含量的测定 4、测定步骤 称取制备好的肥皂试样约5g（精确至0.001g），于锥形烧瓶（A瓶）中。 在一空锥形烧瓶（B瓶）中，加入无水乙醇150mL，连接回流冷凝管。加热至微沸，瓶保持5min，驱赶二氧化碳。移去冷凝管，使其冷却至70℃。加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉红色。 将上述处理好的乙醇溶液倾入盛有肥皂试样的锥形烧瓶（A瓶）中，连接回流冷凝器。缓缓煮沸至肥皂完全溶解后，使其冷却至70℃。用盐酸乙醇标准溶液滴定至溶液呈微淡红色，维持30s不褪色即为终点。 项目二 洗涤用品分析 精细化学品检验技术 游离苛性碱含量的测定 5、结果计算 肥皂中游离苛性碱质量分数ω(NaOH)按式计算。 式中：V——耗用盐酸乙醇标准溶液的体积，mL； c——盐酸乙醇标准溶液的浓度，mol/L； m——肥皂样品的质量，g； 0.040——氢氧化钠的摩尔质量，kg/mol。 项目二 洗涤用品分析 精细化学品检验技术 游离苛性碱含量的测定 6、注意事项 （1）本方法仅适用于普通脂肪酸钠皂（NaOH计），不适用于钾皂，也不适用于复合皂。 （2）在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.04 %，以大于0.04 %的情况不超过5%为前提。 感 谢 观 看