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第4章 药物的鉴别
一、定义
药物的鉴别试验(identification test)是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物化学方法来判断药物的真伪。
二、鉴别实验的项目
(一)?性状
药物的性状(description )是根据药物的性质和特点以及生产实际对药品的色泽和外表感观的规定,反映了药物特有的物理性质,一般包括外观、溶解度和物理常数等。;性状:
1、 外观 :药品的聚集状态、色泽以及臭味等。
2、 溶解度
3、物理常数 物理常数是鉴定药品质量的重要指标。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映了该药品的纯杂程度。药典收载的物理常数包括:相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;2021/7/5;2021/7/5;2021/7/5;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;常用物理常数的测定;(二) 一般鉴别试验;1、有机氟化物;2、有机酸盐;;2、有机酸盐;酒石酸盐;酒石酸盐;3、芳香第一胺;4、托烷生物碱---Vitali反应;5、无机金属;钙盐
(1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
(2) 取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。
镁盐
(1) 取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。
(2) 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀转成红棕色。 ;亚铁盐
(1) 取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2) 取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。 铁盐
(1) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。
(2) 取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即显血红色。 ;6、无机酸根;;;铵盐
(1) 取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2) 取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。 银盐
(1) 取供试品溶液,加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解,加硝酸,沉淀复生成。 (2) 取供试品的中性溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀;分离,沉淀能在硝酸中溶解 ;其他一般鉴别试验;(三)专属鉴别试验
药物的专属鉴别试验(specific identification test)是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。
;(一)化学鉴别方法
1、呈色反应鉴别法
2、沉淀生成反应鉴别法
3、荧光反应鉴别法
4、气体生成反应鉴别法
5、测定生成物的熔点;1、呈色反应鉴别法;;2、沉淀生成反应鉴别法;3、荧光反应鉴别法;;4、气体生成反应鉴别法;5、测定生成物的熔点;;(二) 光谱鉴别法;;(三)色谱鉴别法
1、薄层色谱鉴别法 ;高效液相色谱鉴别法
;(四)生物学鉴别法;(五)药物鉴别方法新动向;
四、 鉴别试验条件
鉴别试验的目的是判断药物的真伪。
(一)溶液的浓度
(二)溶液的温度
(三) 溶液的酸碱度
(四)试验的时间
(五)干扰成分的存在
(六)反应介质
;五、鉴别试验的灵敏度
(一)反应灵敏度和空白试验
在一定的条件下,能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品,反应对这一要求所能满足的程度,即称为反应的灵敏度(sensitivity)。它以两个相互有关的量,即最低检出量(minimum detectable quantity )(又称检出限量)和最低检出浓度(minimum detectable co
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