晶体射线衍射实验报告报告.pdfVIP

中 南 大 学 X 射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料科学与工程 专业 1202 班级 姓 名 余博华 学号 010607120228 同组者 实验日期 2014 年 12 月 14 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 一、 实验目的 1) 掌握 X 射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2) 掌握 X 射线衍射实验的样品制备方法； 3) 学会 X 射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 4) 学会 MDI Jade 6 的基本操作方法； 5) 学会物相定性分析的原理和利用 Jade 进行物相鉴定的方法； 6) 学会物相定量分析的原理和利用 Jade 进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成， 实验报告包含以上三个实验内容。 二、 实验原理 1、X 射线衍射仪 （1）X 射线管 X 射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发 1 出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。 阳极靶面上受电子束轰击的焦点 便成为 X 射线源， 向四周发射 X 射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射 线出射窗口。转靶 X 射线管采用机械泵 +分子泵二级真空泵系统保持管内真空度， 阳极以极快的速度转动， 使电子轰击面不断改变， 即不断改变发热点， 从而达到 提高功率的目的 （2）测角仪系统 测角仪圆中心是样品台， 样品台可以绕中心轴转动， 平板状粉末多晶样品安 放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有 X 射线辐射探测器， 探测器亦可以绕中心轴线转动； 工作时， 一般情况下试样台与 探测器保持固定的转动关系（即θ -2 θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有 的仪器中样品台不动，而 X 射线发生器与探测器连动。 （3）衍射光路 ２、物相定性分析 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱， 没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为 PDF文件 3) 从 PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能 从 PDF文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有 N个物相的多相体系中， 每一个相的 RIR值 （参比强度）均为已 知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数： 其中某相 X 的质量分数可表示为： I X WX N X I i K A i i A K A 式中 A 表示 N个相中被选定为内标相的物相名称 2 X X K Al 2O 3 式中 K A A K Al 2O 3 右边是两个物相 X 和 A 的 RIR 值，可以通过实测、计算或查找 PDF卡片获得。 样品中只含有两相