MMFSCNJ出口水果中甲霜灵残留量检验方法.pdf

MM_FS_CNJ_0204出口水果 甲霜灵 残留量 气相色谱法 外标法定量 MM_FS_CNJ_0204 出口水果中甲霜灵残留量检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口苹果中甲霜灵残留量的检验。 2. 原理概要 试样经丙酮、乙酸乙酯提取，提取液用水洗涤。脱水定容后，用配有氮磷检 测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 丙酮：分析纯； 乙酸乙酯：分析纯； 无水硫酸钠：分析纯， 650℃灼烧 4h ，储于密闭容器中； 甲霜灵标准品：纯度≥ 98%； 甲霜灵标准溶液：准确称取适量的甲霜灵标准品，用乙酸乙酯配成浓度为 mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 . 仪器 气相色谱仪并配有氮磷检测器； 涡旋混合器； 离心机； 离心管： 5mL，具塞； 尖嘴吸管； 微量注射器： 5 μL。 4. 试样的抽取与制备 . 检验批 以不超过 1500 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、标记、产地、规格和等级等。 . 抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～1500 15 . 抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取 500g 作为原始样品， 原始样品总量不得少于 2kg 。加封后，标明标记，及时送实验室。 . 试样制备 将所取原始样品缩分出 1kg，取可食部分， 经组织捣碎机捣碎， 均分成两份， 装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 . 试样保存 将试样于－ 18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 5. 过程简述 . 提取和净化 称取试样约 1g( 精确到于 5mL离心管中，加 2～3 滴丙酮和乙酸乙酯，置涡 旋混合器上混匀 1min，2000r/min 离心 2min 。用尖嘴吸管将乙酸乙酯转入另一 洁净的离心管中， 再用乙酸乙酯提取残渣。 合并乙酸乙酯相， 用等体积的水洗涤 乙酸乙酯相两次， 2000r/min 离心 2min，弃去水相。用乙酸乙酯定容到 2mL，加 少量无水硫酸钠脱水后供气相色谱测定。 . 测定 色谱条件 a. 色谱柱：石英毛细管柱， HP-Ultra 1(OV-1)25m ×( 内径) ×μm膜厚； 40 ℃/min b. 色谱柱温度： 60℃ 240 ℃(10min) ； c. 进样口温度： 250℃； d. 检测器温度： 250℃； e. 氮气：纯度≥ %，1mL/min； f. 补充气： 29mL/min； g. 氢气： min； h. 空气： 120mL/min； i. 进样方式：无分流进样。 色谱测定 分 别准 确注 入μ L 样品 溶液 和标 准工作 溶液 于气 相色 谱仪中 ，按 条 件进行色谱测定。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。甲霜灵的保 留时间约为 9min 。 . 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 6. 结果计算 用数据处理机或按下式计算试样中甲霜灵残留含量： A c