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MM_FS_CNJ_0191出口水果 敌菌丹 残留量 气相色谱法 外标法定量
MM_FS_CNJ_0191
出口水果中敌菌丹残留量检验方法
1. 适用范围
本方法适用于出口苹果、菠萝中敌菌丹残留量的检验。
2. 原理概要
以丙酮提取,再用石油醚抽提丙酮 - 水溶液,提取液经脱水、浓缩、定容后,
用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3. 主要试剂和仪器
. 主要试剂
石油醚:分析纯,重蒸馏,收集 65~75℃馏分;
丙酮:分析纯,重蒸馏;
无水硫酸钠:分析纯, 650℃灼烧 4h ,冷却后贮于密闭容器中;
敌菌丹标准品:纯度≥ 95%;
敌菌丹标准溶液: 准确称取适量的敌菌丹标准品, 用适量的丙酮预溶, 再用
石油醚配成浓度为 mL 的标准贮备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶
液。
. 仪器
气相色谱仪并配有电子俘获检测器;
多功能微量化样品处理仪,或相当者;
旋涡振荡器;
离心机;
全玻璃系统蒸馏装置;
离心管:具磨口塞, 10mL,25mL;
无水硫酸钠柱:筒形漏斗, 3cm(内径) ,内装 2cm高的无水硫酸钠;
精密可调体积移液管: 5000 μL;
微量注射器: 10 μL。
4. 试样的抽取与制备
. 检验批
以不超过 1500 件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征, 如包装、标记、产地、规格和等级等。
. 抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1~25 1
26~ 100 5
101~250 10
251~ 1500 15
. 抽样方法
按规定的抽样件数随机抽取,逐件开启,每件至少取 500g 作为原始样品,
原始样品总量不得少于 2kg 。加封后,标明标记,及时送实验室。
. 试样制备
将所取原始样品缩分出 1kg,取可食部分, 经组织捣碎机捣碎, 均分成两份,
装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。
. 试样保存
将试样于- 18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
5. 过程简述
. 提取
称取试样约 ( 精确到于 10mL 离心管中,加 3mL 丙酮,振荡 2min ,离心
(3000r/min)1min ,吸出上层清液,置于 25mL 离心管中。再用 2mL丙酮重复
提取一次,合并提取液。往提取液中加 10mL蒸馏水,每次用 3mL石油醚萃取
三次,合并萃取液。用 4mL 蒸馏水洗涤二次,弃去水相。石油醚相经无水硫
酸钠柱脱水,并用少量石油醚洗涤无水硫酸钠柱,流出液收集于 25mL离心管
内,于 50℃用空气吹干,用石油醚定容为,供气相色谱测定。
. 测定
色谱条件
色谱柱:石英毛细管柱 SE-30,25m×( 内径) ;
色谱柱温度: 185℃;
进样口温度: 240℃;
检测器温度: 280℃;
氮气:纯度≥ %,10mL/min。
色谱测定
根据样液中敌菌丹含量情况, 选定峰
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