MMFSCNJ出口水果中甲基毒死蜱残留量检验方法.pdf

MM_FS_CNJ_0198出口水果 甲基毒死蜱 残留量 气相色谱法 外标法定量 MM_FS_CNJ_0198 出口水果中甲基毒死蜱残留量检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口柑桔和苹果中甲基毒死蜱残留量的检验。 2. 原理概要 本方法用丙酮提取试样中残留甲基毒死蜱， 以二氯甲烷萃取丙酮提取液。 以 无水硫酸钠脱水，浓缩后，用二氯甲烷定容。最后用气相色谱仪进行测定，外标 法定量。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 丙酮：分析纯。在全玻璃装置中蒸馏。试剂纯度检查：将 300mL 试剂放在 K-D 浓缩器中，浓缩至 5mL。用 10 μL 微量进样器注入 5 μL 浓缩液至气相色谱仪 中，气相色谱仪的操作条件和测定农药时相同。不得有干扰被测物的杂峰； 二氯甲烷纯度检查同丙酮条； 硫酸钠：无水颗粒状， 650℃灼烧 4h ，贮于密封容器内； 氯化钠：分析纯； 硫酸钠溶液。硫酸钠 50g 溶解于 1000mL蒸馏水中； 甲基毒死蜱标准品：纯度大于 %； 甲基毒死蜱标准溶液的配制： 准确称取适量的甲基毒死蜱标准品， 用二氯甲 烷配制成浓度为 mL标准储备溶液。根据需要再配制成适用的浓度，作为标准工 作溶液。 . 仪器 气相色谱仪并配备火焰光度检测器 ( 磷滤光片， 526mm)； 微量进样器： 10 μL； 组织捣碎机： 3000r/min ； 分液漏斗： 1L； 布氏漏斗：直径 11cm； K-D 浓缩器； 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，直径 1cm，内装 10cm高无水硫酸钠。 4. 试样的抽取与制备 . 检验批 以不超过 1500 箱为一检验批，同一检验批内商品应具有同一的特征，如包 装、标记、产地、规格、等级等。 . 样本大小 每批件数 抽样件数 1～25 1 26～ 100 5 101～250 10 251～ 1500 15 . 取样工具和方法 取样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机取样，每件至少取 500g 作为原始样品，原始样品总量不得少于 2000g。 . 试样的制备 将所取原始样品缩分出 1000g(柑桔去皮籽，取可食部分 ) ，经组织捣碎机均 化后分成两份，装入洁净容器内，密封，置于冰箱中保存，作为试样及备查样。 并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、取样量、报验号、申请单位、取样 人。 注：在抽样和试样制备的操作中，必须注意防止样品受到污染或发生任何变化。 5. 过程简述 . 提取及净化 称取均匀试样，于组织捣碎机内加入 200mL丙酮，高速搅拌 2min，然后减 压过滤。将滤液转移至分液漏斗中，加入 200mL硫酸钠溶液和 200mL二氯甲烷。 振摇 3min，静置 1h。分出水层，再用二氯甲烷萃取 2 次，每次 100mL。合并二 氯甲烷萃取液，过无水硫酸钠柱脱水，收集于 K-D 浓缩器中，浓缩至 1mL左右， 用二氯甲烷定容至适当的体积。 . 测定 色谱条件