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LCMS8030现场培训讲义三重四极杆质谱联用仪原理: 一般指采用二个起质量过滤作用的四极杆(Q1和Q3),和一个仅加RF电压的起碰撞碎裂离子作用的四极杆(Q2, UFsweeperTM collision cell),串联在一起的二级质谱叫三重四极杆。注:第一个四极杆 (Q1) 用于扫描目前的质荷比范围,选择需要的离子。第二个四极杆 (Q2), 也被称为碰撞池,它集中和传输离子,并在所选择的离子的飞行路径引入碰撞气体(氩气或氦气)。离子进入碰撞池和碰撞气体进行碰撞,如果碰撞能量足够高的话,离子就会分解。碎裂的方式取决于能量、气体和化合物性质。小离子只需要很少的能量,更重的离子需要更多的能量来碎裂。第三个四极杆 (Q3)用于分析在碰撞池(Q2)产生的碎片离子。离子源Q3 预四极Q1 后四极Q1 预四极八极杆 1Q阵列Q3Q1除溶剂单元检测器透镜八极杆 2UF sweeper TM 碰撞室LCMS8030现场培训讲义岛津三重四极杆液质联用仪--LCMS8030 新製品LCMS8030现场培训讲义仪器构成图:Shimadzu, LCMS-8030100 to 200 Pa5Pa0.1Pa3 x 10-3 Pa260L/S40L/S210L/SLCMS8030现场培训讲义LCMS8030现场培训讲义仪器构造名称:LCMS8030现场培训讲义 LC/MS离子化接口:(1)电喷雾离子化 Electrospray Ionization (ESI)(2)大气压下化学离子化 Atmospheric Pressure Chemical Ionization(APCI)*(3)大气压下光离子化 Atmospheric Pressure Photo Ionization (APPI)**(4)复合离子源(DUIS) Dual Ion Source LCMS8030现场培训讲义岛津离子源:ESI标配Detector Q3q2Ionization probe Q1LCMS8030现场培训讲义电喷雾离子化(ESI)原理:电喷雾离子一般分为三个过程:在雾化气N2和HV的作用下形成带电小液滴;溶剂蒸发和小液滴碎裂;最终电场作用下形成离子进入真空四极杆分析。LCMS8030现场培训讲义电喷雾离子化(ESI)原理:离子蒸发1) LC流份经一毛细管,流出毛细管的瞬间在雾化气N2 (3.0L/min)的作 用下雾化。 2)在所加的高电压(5KV)作用下,由极性样品生成的原始液滴在外加电场的作用下,含有的两种极性的离子中,其中一种占优势。3)带电液滴在电场作用下迅速移动,伴随大气压下溶剂的迅速蒸发,液滴体积缩小,而离子移向液滴表面,自身电场强度增大。4)当达到临界电场时,液滴表面电场排斥力大于维持液滴的表面张力,产生库仑爆炸,此过程反复进行,最终使样品离子解析出来,并在电场作用下被引入质谱检测器。LCMS8030现场培训讲义电喷雾离子化(ESI)原理:++++溶剂蒸发++++++++++++++++液滴非均匀碎裂++++++++++++LCMS8030现场培训讲义电喷雾离子化(ESI): 离子生成过程/模式在溶剂中以离子化形式存在的化合物喷雾进入高电场区域,形成气态的离子(液体离子化)。碱性化合物:添加酸性化合物有利于形成加氢的带正电荷分子离子峰:M-NH2 + AH→ [M-NH3]+ + A-酸性化合物:添加碱性化合物有利于形成去氢的带负电荷分子离子峰:M-COOH + B→ [M-COO]- + BH+中性化合物(气体离子化):M + BH+ →[M+BH]+M + A- →[M+A]-(M-H) -(M-H) -(M+35Cl) -(M+35Cl) -(M+HCOO) -(M+HCOO) -(M+CH3COO) -(M+CH3COO) -(M+CF3COO) -(M+CF3COO) -(M+37Cl) -(M+37Cl) -+45+45+59+59+113+113-1-1+35+35+37+37~~~~LCMS8030现场培训讲义--经常观测到的加合离子(M+H+H2O) +(M+Na+H2O) +正离子模式(M+H) +(M+Na) +(M+NH4) +(M+H+CH3CN) ++19+41(M+Na+CH3CN) ++42(M+K) ++64+1+18+23+39负离子模式在ESI源条件下,双电荷离子如(M+2H)2+, (M-2H)2- 和二聚体离子如(2M+H)+,(2M+HCOO)- 也经常被观测到。LCMS8030现场培训讲义大气压下的离子化原理-APCI:离子-分子反应APCI液相流出组份 高压放电针雾化气 允许流速:0.05 ~ 2 mL/minAPCI加热模块: 500℃ Heater block(APCI) 最高温度:300
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