演示文稿cda第3章实验操作.pptxVIP

常用粉末衍射仪测角仪原理测角仪光路滤波系统实验参数样品制备仪器维护实验操作 基本问题常见的衍射仪类型及其功能。一个粉末样品为什么每次做的结果可能强度不重复？什么是0D扫描、1D扫描和2D扫描？样品框中的粉末一定都对所测衍射谱有贡献吗？Kβ是什么时候去掉的？Kα2能不能也去掉呢？一个表面高低不平的样品,会怎样影响衍射谱呢？什么时候用连续扫描？什么时候用步进扫描呢？如果希望准确地测量衍射峰位,实验条件上有哪些改进呢？常用粉末衍射仪高功率双测角仪高低温各种附件缺点：θ-2θ模式理学18kW转靶X射线衍射仪常用粉末衍射仪具有600W功率。高分辨、高精度、高信噪比；丰富的附件可供选择，满足广泛应用需要。MiniFlex 600常用粉末衍射仪20微米真微区衍射单晶样品RAPID II 大面积弯曲IP探测器常用粉末衍射仪θ/θ 设计18 kW转靶高强度 CBO 技术In-plane衍射臂高分辨光路系统 SAXS 能力TTR III常用粉末衍射仪粉末衍射 薄膜衍射 小角散射 In-plane散射1D探测器 Ultima IV 多功能X射线衍射仪常用粉末衍射仪θ/θ设计闭环驱动系统 9.0 kW转靶 全部系统自动调整。向导软件全自动分析 300 mm wafer handling CBOIn-plane高分辨光学系统 SAXS 能力SmartLab 高分辨衍射系统X射线管入射狭缝样品台/样品梭拉光阑计数器石墨单色器常用粉末衍射仪射线管、测角仪与样品台常用粉末衍射仪样品的安装Bragg Brentano 衍射仪DetectorSoller slitsCurved crystalmonochromatorReceiving slit(Graphite)Anti scatter slitX-ray tubeSoller slits(line focus)Polycrystalline sampleBeam maskDivergence slit40kV220V,40mA计算机控制系统粉末衍射的原理X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。1913年布拉格父子设计的X射线衍射装置是衍射仪的早期雏形，经过了百年的演变发展，今天的衍射仪功能全面。衍射仪结构包括：X射线发生器衍射测角仪辐射探测器控制测量电路探测测量处理系统40kV220V,10mA计算机控制系统粉末衍射的原理通过不断改变射线管和样品、样品和探测器的夹角，逐点测量。40kV220V,10mA衍射谱图的横坐标是衍射角2θ，纵坐标是各个衍射角下的衍射强度Inensity。计算机控制系统粉末衍射的原理程序设计好测量的开始角、步长和结束角。自动完成测量。当光管和探测器逐步转动到测量的结束角时，绘出样品的测量谱图。 测角仪示意图测角仪原理常规扫描模式试样台位于测角仪的中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴（垂直向上）O垂直；试样台上的试样表面与测角仪中心轴严格地重合。 测角仪示意图测角仪原理X光管和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两个步进电机驱动；在衍射测量时，试样保持不动；入射线从X射线管焦点F发出，经入射光阑系统S1和H投射到试样表面生产衍射，衍射线经接收光阑系统M、S2、G进入计数器D；X射线管焦点F与接收光阑G位于同一圆周上，把这个圆周称为测角仪圆（或衍射仪圆）。测角仪的衍射几何测角仪原理测角仪的衍射几何是按Bragg-Brentano聚焦原理设计的；X射线管的焦点F，计数器的接收狭缝G和试样表面位于同一个聚焦圆上，因此，使由F点射出的发散束经试样表面衍射后的衍射束在G点聚焦；三点所成的圆称为聚焦圆。测角仪的衍射几何测角仪原理除X射线管焦点F外，聚焦圆与测角仪只能有一点相交。即无论衍射条件如何改变，在一定条件下，只能有一条衍射线在测角仪圆上聚焦。因此，沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射线进行测量。当计数器沿测角仪圆扫描衍射花样时，聚焦圆半径将随之而改变。测角仪的衍射几何测角仪原理聚焦圆半径l与θ角的关系可表示为：正常测量时只能测量与样品表面平行的衍射面之衍射。测角仪原理样品槽中各晶粒的取向未在聚焦圆上的衍射不被接收测角仪原理实验时，光管与计数器作相向等速运动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ；同时保持试样表面与计数器的夹角也为θ，接收各衍射角2θ 所对应的衍射强度。 测角仪示意图测角仪原理测角仪的扫描范围：一般正向2θ可达145°，最小可从3°开始。不同的仪器设计不同。应当避免超大和超小的衍射角应用。光路 准聚焦光路测角仪要求与X射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行；使用线焦斑可使较多的入射线能量投射到试样上；测角仪光路中采用由狭缝光阑和梭拉（Soller)光阑组成的联合光阑系统。光路梭拉光阑由一组互相平行、间隔很密的重金属薄片组成。安装时使薄片与测角仪平面平行，这