塑料的仪器分析法.ppt

2．差热分析仪器的组成 差热分析仪都是由三大部分组成： （1）被测物质的物理性质检测装置部分。 （2）温度程序控制装置部分。 （3）显示记录装置部分 第六十三页，共92页 (二)示差扫描热分析 1．示差扫描量热法的测试原理 （1）示差扫描量热法定义 差示扫描量热法是在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术，用数学式表示为 dH/dt=f(T或t) （3-14） （2）示差扫描量热法测试原理 示差扫描量热法DSC则要求试样和参比物温度不论试样吸热或放热都要处干“动态零位平衡状态”，即使△T→0，DSC测定的是维持试样和参比物处于相同温度所需要的能量差，这是DSC与DTA最本质的不同，如何实现△T→0，就是通过功率补偿。 第六十四页，共92页 目前功率补偿的方式有以下三种: ①保持参比物R侧以给定的升温速率升温，通过变化试样侧的加热量来达到补偿的作用，如试样放热，则试样侧少加热；如试样吸热，则试样侧多加热。 ②在程序控温过程中同时变化试样侧与参比物侧的电流来达到△T→0。试样放热时。试样侧少通电流，而参比物侧多通电流。 ③当试样放热时，只对参比物侧通电流，试样吸热时，只对试样侧通电流，使△T→0，此种方式对程序控温影响最大。 DSC的加热方式可分为两种:一种叫外加热式，另一种叫内加热式。 第六十五页，共92页 3．高聚物结晶形态的研究 用红外吸收光谱可测定高聚物样品的结晶度，也可研究结晶动力学等。 由于完全结晶高聚物的样品很难获得，因此不能仅用红外吸收光谱独立地测量结晶度的绝对量，需要依靠其它测试方法如X射线衍射法等测量的结果作为相对标准来计算结晶谱带的吸收率。 第三十一页，共92页 三、分光光度法 分光光度分析是基于不同物质的分子、原子或离子对电磁辐射的选择性吸收而建立起来的方法，属于吸收光谱分析。 它以物质微粒吸收某一波长的光为基准，表现为微粒的吸光度值（A）为波长（λ）的函数关系。将吸光度对波长作图，即得到吸收曲线（或称为吸收光谱）。 其中最大吸收波长（λmax）表示物质对辐射的特征吸收或选择吸收，它与物质微粒的结构有关。 第三十二页，共92页 （一）目视比色法和光电比色法 1．目视比色法 用眼睛观察、比较溶液颜色深浅以确定物质含量的方法称为目视比色法 2．光电比色法 是借助光电比色计来测量一系列标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后根据被测试液的吸光度，从标准曲线上求出被测物质的含量的。 光电比色计通常是由光源、滤光片、比色皿、光电池、检流计等五个部件组成。 第三十三页，共92页 （二）分光光度法 1．分光光度法的基本原理 分光光度分析的理论基础是朗伯—比耳定律，它以被测物质分子吸收某一波长的单色光为基础 I/I0 =10-abc 或 lg(I0/I) =abc 式中：I0，入射光的强度；I，透射光的强度；a，吸光系数；b，光通过透明物的距离，一般即为吸收池的厚度，其单位用cm表示；c，被测物质的浓度， g/L；I/I0，透射比 第三十四页，共92页 2．分光光度法的特点 ①灵敏度高，可测物质浓度为(10-5～10-6)mol/L，即相当于含量为（0.001～0.0001）%的微量物质； ②准确度较高，分光光度法的相对误差为（2～5）%； ③操作简便、快捷，在试样处理为试液后，一般只需要显色和测定两个步骤便可得结果； ④应用广泛，几乎所有的无机离子和许多有机化合物都可以直接或间接地用比色法或分光光度法进行测定。 第三十五页，共92页 分光光度计的特点： ①入射光是单色光，可以得到精确细致的吸收光谱曲线； ②可以任意选取某种波长的单色光，利用吸光度的加和性，可以同时测定溶液中两种或两种以上的组分； ③入射光的波长范围扩大了，只要在紫外或红外光区域中有吸收峰的物质，都可以用分光光度法进行测定。 ④一般按工作波长范围分类。原子吸收分光光度计主要用于低含量元素的定量测定，紫外—可见分光光度计主要应用于无机物和有机物的测定，红外分光光度计主要用于结构分析。 第三十六页，共92页 图3-14 单光束分光光度计的光路示意图 第三十七页，共92页 图3-15 双光束分光光度计原理示意图（M1、M2、M3、M4为反射镜） 第三十八页，共92页 3．分光光度法测定方法及应用 分光光度法是通过测量吸光物质对单色光的吸收，根据光吸收定律来确定物质的含量的方法。 （1）原子吸收分光光度法 是基于待测物质基态原子蒸气对锐线光源发射的特征谱线的吸收,对元素进行定量的分析方法。 在冶金、矿山、农业、环保、石油、化工、食品、医药卫生、材料、生命科学等行业的分析实验室得到广泛应用。 第三十九页，共92页 （2）紫外—可见分光光度法 属于分子吸收光谱分析法。 是根据物