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化学镀镍Si3N4与金属钎焊接头的强度研究 　　以化学镀镍为先导工序使陶瓷表面金属化，并在此基础上实现了陶瓷与金属的辉光钎焊。陶瓷表面化学镀Ni后，将陶瓷与金属的结合转变为金属与金属的结合，使陶瓷与金属钎焊成为可能。另外，由于陶瓷与金属之间热物理性能的巨大差异，往往在临近接头区域产生残余应力导致接头开裂。文献［1，2］表明，在陶瓷与金属之间设置中间缓冲层和在金属侧喷涂Ni 层，可有效缓解接头的残余应力，从而提高连接强度。研究表明，陶瓷表面镀有适当厚度的Ni，也能起到减缓残余应力的作用。 1 试验材料、设备及方法 1.1 试验材料及设备 　　陶瓷选用热压Si3N4陶瓷,尺寸为10 mm×10 mm×10 mm，金属采用Q235钢板,尺寸为30 mm×30mm×2 mm,钎料为BAg72Cu-V。 　　化学镀在CS-501超级水浴恒温槽中进行，钎焊采用自制的辉光炉(功率为3 kW，工作电压为0～1000 V，极限真空度可达0.1 Pa，真空容积为0.026 m3，工作气体为99.99%工业纯氩)。 1.2 试验方法 　　利用化学镀的方法使Si3N4陶瓷表面形成一定厚度的镍镀层，陶瓷表面化学镀工艺流程如下：陶瓷试块的准备—机械法粗化表面—有机溶剂除油—化学除油—化学粗化—敏化—活化—还原—化学镀镍。将镀镍陶瓷、钎料及Q235钢板打磨、清洗后装入辉光钎焊炉。抽真空度至0.1 Pa后充氩起辉，以平均50℃/min速率升温至850℃，保温8 min后，以平均25℃/min的速率冷至300℃，最后炉冷至室温。利用WD-100电子万能试验机对钎焊接头进行抗剪强度试验。试验采用专用夹具，剪切速度为1 mm/min。抗剪强度按τb=Pb/A计算，其中Pb为接头破坏时的载荷，A为受剪面积。用金相显微镜、扫描电子显微镜、能谱仪及X衍射仪等对接头的微区进行分析。 2 钎焊接头的微观结构与界面反应 　　图1为镀镍Si3N4陶瓷与Q235钢板钎焊接头的电镜图像及元素分布谱线，图2为该接头的元素分布图。 (a)镀镍Si3N4-Q235钢板结合形貌×500 (b)元素分布谱线 图1nextpage 　　从图1和图2明显看出，镀镍Si3N4-Q235接头为一多层复合结构，存在着4个不同的区域（陶瓷、镀层、钎缝和金属母材）和3个界面(Si3N4/Ni、Ni/Ag-Cu、Ag-Cu/Fe)。后2个界面均属通常的钎焊晶间结合，一般具有较好的强度和塑性，Si3N4/Ni界面的结合方式为机械镶嵌结合和化学结合。 图2 镀镍Si3N4-Q235钢接头的元素分布图 　　化学镀镍的Si3N4陶瓷在辉光钎焊的过程中，在钎焊真空度和钎焊温度下，镀Ni层与Si3N4陶瓷界面处会发生Ni和Si的扩散见图2，在陶瓷侧具有一定含量的Ni，说明Ni已向陶瓷中发生了扩散，在镀Ni层侧含有Si，说明Si也向镀Ni层中扩散。随着Ni和Si的扩散，将会发生下列反应［2，3］： 　　此反应自发进行，所得反应产物为NiSi。对接合面进行X衍射分析，结果表明，在陶瓷与镀层的界面处有NiSi金属间化合物生成，见图3。在陶瓷与镀层界面形成Si3N4/NiSi/Ni和Si3N4/Ni的层状结构，且金属间化合物具有键合作用［4，5］。 图3 Si3N4/Ni界面X衍射谱 　　但从图3可以看出,NiSi化合物的衍射峰不高,并有陶瓷基体Si3N4的背景峰出现,可见其含量不多,反应不彻底。同时在图1的照片中可以看到陶瓷／Ni的界面处白亮的NiSi化合物层很薄, 且不连续,因而没有形成连续的界面反应层。所以可以断定在钎焊接头中，陶瓷与镀镍层之间的主要结合形式为机械镶嵌结合，但该界面反应层可以提高接头的结合强度。 3 影响接头强度的主要因素 　　钎焊接头强度以试验应力强度度量。实际上，接头任一部位破坏时的真实强度应为试验应力强度与该部位残余应力叠加的结果。陶瓷与金属钎焊接头的破坏总是由某一局部开始。当接头某一部位承受的实际应力大于此处的真实强度，则于此处造成局部破坏，从而成为整个接头破坏的根源。由于接头任一部位承受的实际应力应为试验应力与该处残余应力的矢量和，因而缓解残余应力是提高接头强度的重要途径；另一方面，由陶瓷与金属、钎料这些截然不同的材料构成的接头必然在接头的不同部位存在着成分、组织、物相以及性质的巨大差异。不同区域(或界面)的真实强度各不相同，破坏必然起始于其中最薄弱的环节。nextpage 　　由于钎焊接头为一多层复合结构，所以钎焊接头的强度是由各区域的强度和3个界面的连接力决定的。Ni、Ag-Cu及Q235区域均有足够的强度和韧性，Ni/Ag-Cu及Ag-Cu/Q235两处的界面均属金属间的结合，且金属键是连续的。Si3N4主要为共价键结合，热膨胀系数小，金属钎焊层热膨胀系数大，在钎焊层凝固冷却过程中，钎