高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量.docVIP

高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量 1 1 器材与方法 2 2 方法与结果 3 3 讨论 5 文2：高效液相色谱法测定复方银杏注射液中银杏总黄酮醇苷含量 6 1 仪器及材料 7 2 方法及结果 7 3 讨论 9 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 11 正文 高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量 文1：高效液相色谱法测定复方元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量 Abstract：ObjectiveTo establish the method for determining the content of tetrahydropalmatine in complex Yuanhu Zhitong capsule by HPLC. MethodsThe separation was performed on Alltima C18 column (5μm, ×250mm) with methanol-H2O -triethylamine (65∶35∶) as mobile phase .The detection wavelength was at 280 nm, the column temperature was 30 ℃, and the mobile phase speed was per calibration curve was linear in the range of to μg for the tetrahydropalmatine content and the linear equation was y＝ 1x + 5(r= 7). The average recovery rate was % and the relative standard deviation was %. ConclusionThe method is simple,rapid,accurate and can be used for the determination of tetrahydropalmatine content complex Yuanhu Zhitong capsule. Key words：HPLC； Rhizoma Corydalis Decumbentis； Protopine； Content determination 复方元胡止痛胶囊是由延胡索（醋制）、香附（醋制）、川楝子、徐长卿4味药组成的中药复方制剂，是在复方元胡止痛片的基础上经剂型改变而来，功能疏气止痛，可用于肝胃气痛，胃脘胀痛，胸肋痛，月经痛［1］。延胡索为方中君药， 现代 研究表明，其主要有效成分为生物碱，其中以延胡索乙素的镇痛作用较强，另外还有延胡索甲素（d-紫堇碱）、延胡索丙素、延胡索丁素（1-四氢黄连碱）、延胡索戊素（dl-四氢黄连碱）、黄连碱、非洲防己碱、d-海罂粟碱等［2］。为了提高产品的质量可控性，我们建立了HPLC测定样品中延胡索乙素含量的质量控制法。现报道如下。 1 器材与方法 仪器 高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司)：P200 II型高压恒流泵，UV200 II 紫外可变波长检测仪，Rheodyne 7725i 高压六通进样阀，20 μl定量环；HW色谱工作站（南京千谱软件有限公司）；百万分之一 电子 天平（瑞士Mettler公司M3型） 试药 复方元胡止痛胶囊（由本实验室自制）；延胡索乙素对照品（供含量测定用， 中国 药品生物制品检定所，批号0726-200208）；甲醇为色谱纯（中国医药集体上海化学试剂公司）；三乙胺（中国医药集体上海化学试剂公司） 2 方法与结果 色谱条件 色谱柱为Alltima C18柱（5 μm， mm×250 mn）；流动相为甲醇-水-三乙胺（65∶35∶），使用前用孔径为 μm的有机滤膜减压过滤，超声20 min；检测波长280 nm；柱温30℃；流速 ml/min；进样量10 μl。 可行性实验精密称取供试品2 g，精密加入浓氨试液-甲醇（1∶20）50 ml，称定重量，回流90 min（75℃），放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液25 ml置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5 ml，用 μm微孔滤膜滤过，作为HPLC检测的供试品溶液。取配制好的延胡索乙素对照品溶液、供试品溶液分别进样，原儿茶醛峰保留时间为 min（见图1～3）。由图1～3可知，延胡索乙素