物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制.docxVIP

精品文档 精品文档 PAGE PAGE #欢迎下载 。 双液系气液平衡相图的绘制 （ 物化实验得认真做 ） 一、实验目的 .用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成，绘制双液系相图。 找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方 法。 了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 二、实验原理 液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确 定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。 大多数情况下， T-x 曲线将出现或正或负的偏差， 当这个偏差足够大的时候， 在曲线上将出现 极大点或极小点。这种极大点或者极小点就称为恒沸点。 考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇 - 乙酸乙酯双液系。 根据相平衡原理，对两组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相去，体系的自由度为 1. 若 温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。当原溶液的组成一定时，根据杠杆原理，两相的 相对量一定。反之，实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改 变时，即两相平衡后，取出两相的样品，用阿贝折射计测定气相、液相的折射率，再通过预先 测定的折射率 - 组成工作曲线来确定平衡时气相、 液相的组成 （即该温度下气液两相平衡成分的 坐标点） 。 改变体系的总成分， 再如上法找出另一对坐标点。 这样得若干对坐标点分别按气相点 和液相点连成气相线和液相线，即得 T-x 平衡图。 三、 实验仪器和试剂 1、实验仪器 沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯 3 只，干燥 5ml 小试管 16 只，软 木塞若干，擦镜纸 2、实验试剂 无水乙醇（AR）乙酸乙酯（AR）丙酮（C.P）乙醇体积分数为5% 10% 15% 22% 38% 50% 70%、 90%组成的乙醇 - 乙酸乙酯溶液。 四、实验过程 1、将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约 20mL5混合液于蒸储瓶内，并使温度计浸入液体内。 冷凝管接通冷凝水。将稳流电源电压调至 13V 左右，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。最初在 冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组分，为加速达到平衡，可以等转折处液体收集较多 时，倾斜装置是冷凝液体流回至圆底烧瓶，重复三次，待温度计的读数稳定后应再维持 3?5min, 以使体系达到平衡。 记下温度计的读数， 即为该混合液的沸点。 同时读出环境的温度 ; 算出露茎 温度，以便进行温度的校正。 2、切断电源，停止加热，用吸管从小槽中取出气相冷凝液，同时用另一只干燥胶头滴管，从侧 管处吸取容器中的溶液约 1?2ml,分别转移到两只干燥的小试管中，立即塞紧。两只小试管置 于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。测定各自的折光率。将沸点仪的剩余溶液倒 入回收瓶。按 5%混合液的操作，依次测定 10%、 15%、 22%、 38%、 50%、 70%、 90%混合液的沸点 和气一液平衡时的气、液相折光率，同时直接测量乙醇（ AR）,乙酸乙酯（AR）的折光率（无 须测定沸点） 3、折光率的测定 先用去离子水测定阿贝折射计的读数校正值（水的折射率为 1.3325 ）。分 别测定上面取的气相和液相样品的折射率。每次加样要测读数 2 次，取其平均值，并用水读数 校正和温度读数校正，即为所测样品在该温度的折射率，每次加样测量之前，必须先将折光仪 的棱镜面洗净，方法是用数滴丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻拭去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射 计在是用完毕后也必须将镜面处理干净。 五、实验分析和数据处理 1、实验注意事项 （ 1）测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组元损失，确保数据准确。 精品文档 精品文档 PAGE PAGE #欢迎下载 (2)加热电阻丝一定要被液体浸没后方可通电加热， 否则电热丝易烧断，还可能会引起有机液 体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。 (3)注意一定要先加溶液，再加热；取样时，应注意切断加热丝电源。 (4)每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好，不要过于 剧烈也不要过于慢。 (5)先开通冷却水，然后开始加热，系统真正达到平衡后，停止加热，稍冷却后方可取样分析； 每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥；取样后的滴管不能倒置。 (6)阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及(如滴管)，擦拭棱镜需用擦镜纸 2、实验数据记录及处理 室温：28 c 大气压：101.75kPa 查阅资料得知无水乙醇沸点为：78.4 C ,密度为0.789 乙酸乙酯沸点为：77.2 C ,密度为0.902 、样品的测定 项目 纯乙醇 AR) 纯乙酸 乙酯 (AR 5% 乙醇 10% 乙醇 15% 乙醇 22% 乙醇 38