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5、TP在线自动监测仪 TP在线自动监测仪分析方法所依据的原理相对比较唯一 钼酸盐分光光度法 中性条件下,水样加入过硫酸盐,在密闭、高温条件下消解,水样中不同形态价态的磷全部氧化为正磷酸盐;在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐的存在下生产磷钼杂多黄后,立即被抗坏血酸还原生产磷钼杂多蓝,在700纳米波长下进行吸光度测量,计算得到总磷含量。 第三十页,编辑于星期三:二点 二分。 5、TP在线自动监测仪 注意事项 1、总磷抗坏血酸试剂不宜放在高温环境下,高温下容易变质失效 。 2、试剂瓶严禁用洗涤剂等清洁,洗涤剂中含有总磷,会污染试剂或水样,导致结果偏高。 3、废水中的总磷多数吸附在颗粒杂质上,测量强最好进行水样匀质,否则会导致结果偏低。 4、 注意观察消解时候密封性,消解不到位会导致结果偏低 第三十一页,编辑于星期三:二点 二分。 6、重金属在线自动监测仪 区域内重金属污染物涉及参数:铜、铬、镍 铜的测定: 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度 双环己酮草酰二腙分光光度 阳极溶出伏安法 第三十二页,编辑于星期三:二点 二分。 6、重金属在线自动监测仪 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度 (将水样中的二价铜离子用盐酸羟铵还原为亚铜离子,在中性或微酸性介质中,亚铜离子与新亚铜灵反应,生成摩尔比为1:2的黄色络合物,此络合物在457nm处具有最大吸收波长,使用标准曲线法进行定量测定。) 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度 (在氨性溶液中(pH 9-10),铜与DDTC作用,生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物,该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取,其最大吸收波长为440nm。在测定条件下,有色络合物可稳定1h,与标准系列比较定量。 ) 双环己酮草酰二腙分光光度 (在pH=8.5~9.2条件下,铜离子与双环己酮草酰二腙形成蓝色络合物,改络合物在600nm处有最大吸收波长,吸光度与浓度大小成比例) 阳极溶出伏安法 (在一定的电位下,待测铜离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极表面,然后向电极施加反向电压,使微电极上的金属铜氧化而产生氧化电流,根据氧化过程的电流——电压曲线进行分析,计算铜的含量) 第三十三页,编辑于星期三:二点 二分。 6、重金属在线自动监测仪 区域内重金属污染物涉及参数:铜、铬、镍 六价铬的测定: 二苯碳酰二肼分光光度 总铬的测定 碱性过硫酸钾氧化总铬测定 酸性高锰酸盐氧化总铬测定 第三十四页,编辑于星期三:二点 二分。 6、重金属在线自动监测仪 二苯碳酰二肼分光光度 (在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。) 总铬的测定 碱性过硫酸钾氧化总铬测定 (利用碱性条件下,过硫酸钾的氧化能力,将三价铬氧化到六价铬,过量的过硫酸钾通过加热分解掉,然后测定六价铬) 酸性高锰酸盐氧化总铬测定 (利用酸性条件下,高锰酸钾的氧化能力,将三价铬氧化到六价铬,过量的高锰酸钾通过加入适量还原剂还原,然后测定六价铬的含量) 第三十五页,编辑于星期三:二点 二分。 6、重金属在线自动监测仪 区域内重金属污染物涉及参数:铜、铬、镍 镍的测定: 丁二酮肟分光光度 三氮烯分光光度法(新试剂的运用) 偶氮类分光光度法(新试剂的运用) 第三十六页,编辑于星期三:二点 二分。 6、重金属在线自动监测仪 丁二酮肟分光光度 (在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。 ) 三氮烯分光光度法(新试剂的运用) (在pH9.80~10.30范围内,镍与显色剂可形成1∶3的配合物,其最大吸收波长为535nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.46×105 L·mol-1 ·cm-1 ,在0~12Lg/25mL内符合比耳定律,配合适当的表面活性剂,有更好的灵敏度。) 偶氮类分光光度法(新试剂的运用) (光度法测定镍的偶氮类试剂主要有吡啶偶氮类,喹啉偶氮类,噻唑偶氮类,羧基偶氮类等,但大多选择性较差,干扰严重,分析受到一定限制。) 第三十七页,编辑于星期三:二点 二分。 6、重金属在线自动监测仪 注意事项: 1、重金属废水,企业间因为工艺问题会存在较大差异,要针对性采取隐蔽剂抗干扰措施。 2、周期性清洁系统管路及比色池,防止金属吸附干扰,及沉淀生成造成的堵塞。 3、考虑到显色剂的稳定性及系统漂移,低浓度水样应增加标定校正频次 4
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