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超临界萃取装置的操作规程
CO 超临界萃取装置的操作规程
2
1 注意事项
开机前,必须注意的事项。
1.1 循环水箱加水:
装置中的各个循环水箱中的水,通过电热管加热后,经循环泵输送用于萃取釜、分离釜
的加热、恒温用。
各个循环水箱的位置与用途,见下图:从装置的后面往面看,
主机前面板
萃取釜
5L
装
装
置
置
左
分离釜 精 馏 分离釜 萃取釜 精 馏 精 馏 精 馏 右
边
2 柱用 1 1L 柱用 柱用 柱用 边
主机后面板
用水槽上的去离子水(水槽上一个较低的水龙头),通过塑料软管,灌满水箱。
(1) 分离釜1、分离釜2 ,一定用灌水;
(2 ) 如只用:1L 萃取釜,那么只要将萃取釜1L 的水箱灌满即可;
(3 ) 如只用:5L 萃取釜,那么只要将萃取釜5L 的水箱灌满即可;
(4 ) 如两个萃取釜,都要使用,须将两个水箱都灌满。
注意:开始时,虽然已将水箱灌满,但当循环泵一启动,就会有相当一部分水进入
分离釜、提取釜的夹套中,致使水箱中的水位下降,此时须尽快补满水,以免加热
管外露,烧坏加热管。因为没有及时补加水,导致加热管烧坏的,已发生过。
最好的解决办法:是逐个启动(各釜的)循环泵,及时补加水,待稳定后,再启
动下一个循环泵,这样较容易控制。
1.2 循环水箱放水
因为水箱的箱体虽然是不锈钢制的,但内部的循环泵、连接管道等都是用铁质的,很
易生锈。为延长使用寿命,故不使用期间尽可能将水排干。一般来说,一个星期以上
不使用时,应将水箱中水排干,并打开盖子,让水箱内部彻底干燥后,方才可以盖上
盖子。
1.3 制冷装置的冷却水
1
超临界萃取装置的操作规程
开机时,应检查冷却水源是否畅通(相对于水冷机组),冷箱内为 30 %乙二醇的水溶
液。
冷箱内搅拌泵用于冷箱内搅拌和CO2 泵头冷却。
1.4 钢瓶CO2 的出口压力要求
CO2 钢瓶的出口压力保证在5~6 MPa,且食品级纯度99.9 %,净重≥22 kg 。
2 1L 萃取釜的装料
将试样装入料筒,原料不应装得太满(根据产品工艺而定),一般离上方滤网约2~3 cm 。
操作步骤如下:
2 .1 1L 萃取釜的装料
将称量后的样品,置入料筒中;
放入一白色塑料O 型密封圈;
放入一烧结钢质多孔板;
放入(旋紧)带螺纹的不锈钢压圈;
用一专用手柄将料筒放入主机中1L 萃取釜的料筒腔体内;
取较细的 O 型橡胶密封圈,先用去离子水浸一下,放到底、放到位,必要时可用螺丝
刀压平,超密封作用;
将较粗的O 型橡胶密封圈,套入萃取釜外盖(带螺纹)柱芯的下凸出处,涂上一些水,
起润滑作用;
将一个通气环(不锈钢质压圈)放入到料筒上,凸(沿)边厚的一面朝上,沿边薄的一
面朝下;
将萃取釜的外盖盖上,手旋紧后,再借助两根手柄,旋紧,但
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