环境空气和废气 醛酮的测定 2,4-二硝基苯肼分光光度法.docxVIP

环境空气和废气 醛酮的测定 2,4-二硝基苯肼分光光度法 适用范围和应用领域 本方法规定了测定固定污染源废气和环境空气中醛酮的测定2,4-二硝基苯肼分光光度法。本方法适用于油烟污染源废气和环境空气中醛酮的测定。 测定有组织排放废气，当采样体积为18?L（标准状态），定容体积为50.0?mL，方法检出限为 0.7?mg/m3（以丙酮计），测定下限为2.8?mg/m3。 测定环境空气，当采样体积为6?L（标准状态），定容体积为10.0??mL，方法检出限为0.2??mg/m3，测定下限为0.8??mg/m3（以丙酮计）。 方法原理 醛酮的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化下发生反应，得到黄色的苯腙类化合物，然后这类苯腙化合物在较强的碱性条件下会变成黄色的显色物质，在波长510?nm，吸光值与样品中的醛酮含量成正比。 干扰 样品中含有二硫化碳会参与显色反应，干扰实验，产生正干扰。 试剂和标准溶液 贮备溶液 丙酮标准贮备液：ρ（丙酮）=50?mmol/L。 移取适量纯水至100?mL容量瓶中，至于天平上。小心滴入数滴丙酮至增重约0.2918?g（精确至0.1mg），再次称重，根据最后两次称重质量之差计算丙酮的标准加入质量。用纯水定容至刻度线，摇匀。 2,4-二硝基苯肼贮备液：ρ（2,4-二硝基苯肼）=50?mmol/L。 称量0.9907?g 2,4-二硝基苯肼，用无醛乙醇（A.4.2.1）定容至100?mL。 使用溶液 无醛乙醇溶液：纯度大于95％。 60％无醛乙醇溶液：无醛乙醇（A.4.2.1）与纯水的体积比为3：2。 70％无醛乙醇溶液：无醛乙醇（A.4.2.1）与纯水的体积比为7：3。 浓盐酸：12?mol/L。 60?g/LKOH溶液。 2,4-二硝基苯肼使用液：ρ（2,4-二硝基苯肼）=5?mmol/L。 准确移取10.00?mL 2,4-二硝基苯肼贮备液（A.4.1.2）至100?mL容量瓶中，用无醛乙醇（A.4.2.1）定容至刻度线，摇匀。 丙酮标准使用液：ρ（丙酮）=5?mmol/L。 准确移取10.00?mL 丙酮标准贮备液（A.4.1.1）至100?mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，摇匀。 仪器及设备 空气采样器：流量范围为0.1?L/min～1?L/min。 烟气采样器：采样流量0.1?L/min～1?L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能，加热温度≥120?℃。 干燥管（或缓冲管）：内装变色硅胶或玻璃棉。 棕色多孔玻板吸收管：10?mL。 气泡吸收瓶：75?mL。 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径6?mm～7?mm。 分光光度计：配3?cm光程比色皿。 具塞比色管：25?mL。 恒温水浴锅：温度误差±2?℃。 样品 吸收管的准备 应选择气密性好的吸收管清洗干净并烘干备用。在采样前装入吸收液并密封避光保存。 样品采集 采集系统由采样器（A.5.1、A.5.2）、干燥管（A.5.3）和吸收管（A.5.4）或吸收瓶（A.5.5）组成，吸收管中装有无醛乙醇吸收液（A.4.2.3），每个样品串联三支吸收管，采样时应带采样全程空白采样管。 环境空气和无组织排放监控点空气采样 环境空气采样点位的布设及采样应符合HJ 194的要求，无组织排放监控点的布设及采样应符合 HJ/T55的相关规定。采样时，按照图A.1连接方式，串联三支各装10?mL无醛乙醇吸收液（A.4.2.3）的吸收管（A.5.4），与空气采样器（A.5.1）连接。以0.10?L/min的采样流量，连续1?h采样，或在1?h内以等时间间隔采集3个～4个样品计平均值，如浓度偏低可适当延长采样时间。 固定污染源废气采样 固定污染源废气布点及采样应符合GB/T 16157的相关规定，采样装置见图A.1。按照图A.2连接方式，串联三支各装50?mL无醛乙醇吸收液（A.4.2.3）的75?mL气泡吸收瓶（A.5.5），按照气态污染物采集方法，以0.3?L/min～1.0?L/min 的流量，连续1?h采样，或在1?h内以等时间间隔采集3个～4个样品。 有组织排放废气采样系统组成示意图 标引序号说明： 1——棕色多孔玻板吸收管； 2——干燥硅胶； 3——流量调节装置； 4——空气采样器。 环境空气和无组织排放监控点空气采样系统组成示意图 全程序空白 将同批次装入吸收液的吸收瓶带到采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。 样品保存 样品应24?h内完成分析测定。如不能及时分析，应低温（＜4℃）避光、密封保存与运输，保存时间不超过10?d。 分析步骤 绘制校准曲线 取7支25?mL具塞比色管，按表A.1配制标准系列。依次加入丙酮溶液（A.4.2.7）、2,4-二硝基苯肼（A.4.2.6）和浓盐酸（A.4.2.4），摇匀，在恒温