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药物分析知识点总结 . .. 国家药品标准是《中国药典》（缩写 Ch.P ）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用 和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。药典内容分：凡例、正文、附 录、索引。 药品质量管理规范（5 个 G ）《药品非临床研究质量管理规定 GLP》《药品生产质量管 理规范 GMP 》《药品经营质量管理规范 GSP 》《药品临床试验质量管理规范 GCP 》 《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计， 以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分： 有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即 L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与 一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝 酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生 产并产生较好的乳浊，酸度以 50ml 供试溶液中含稀硝酸 10ml 为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件 下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法 适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物；硫化钠法适用于溶于碱性水 溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物；微孔滤膜法适用于重金属限量低的药物。 常用热分析法有：热重分析、差热分析和差示扫描热分析。 中国药典规定残留溶剂检查方法为 GC （气相色谱法） 特殊杂质检查一薄层色谱法 1.杂质对照品法适用于已知杂质并能制备得到杂质对照品 2 供试品溶液自身稀释对照法适用杂质接受不确定或无杂质对照品 二高效液相色谱法 1.内标法加校正因子测定法适用于有对照品并能够测定杂质校正因子 2. 外标法测定法适用于有对照品且进样量能够精确控制 3.加校正因子的主成分自身对照测 定法适用不用杂质对照品 4.不加校正因子的主成分自身对照测定法适用没有杂质对照品 5. 面积归一化法适用粗略测量供试品中杂质含量。比旋度反映药物纯度，限定杂质含量。 不经有机破坏的分析：直接测定法、经水解测定法、经还原分解测定法。 经有机破坏分析：湿法破坏、干法破坏。 湿法破坏适用于含氮有机合成药物分析前处理，在生物制品中用于氮、磷、硫柳汞即氯化 钠测定法的前处理—凯氏定氮法。 干法破坏分 1.高温炽灼法 2.氧瓶燃烧法，含 F 药物选用水做吸收液，用银量法测含 CL 用水—氢氧化钠做吸收液，用银量法测含 Br 用水—氢氧化钠做吸收液，测定含碘可用水 —氢氧化钠—二氧化硫做吸收液，含硫浓过氧化氢与水混合液做吸收液。容量分析应用于 化学原料药的含量测定。 z. . 药物分析知识点总结 . .. 滴定度：每 1ml 规定浓度的滴定液多相当的被测药物的质量，mg，T(mg/ml)=m ×a/b ×M， m 为滴定液的摩尔浓度（mol/L）a 为被测药物的摩尔数，b 为滴定剂的摩尔数 M 为被测药 物的毫摩尔质量（mg）。 片剂的分析： 1.容量分析法 标示量%=V*T*F*D*平均片重/ （W*标示量）*100% F=实际摩尔浓度/规定摩尔浓度 2.分光光度法 A=