绝缘油色谱分析操作说明-周子洋.docxVIP

绝缘油色谱分析 准备工作 打开载气： 2、打开色谱工作站，然后依次打开色谱仪、氢气发生器、空气泵 3、工作站状态： 工作站需从温升状态至FID1 点火、FID 温升状态 分析状态 4、油样品的准备 将所取油样用软管与空注射器连接在一起，将所取油样均分为40毫升的两等分，一份用于实验，一份备用，均分后应保证注射器内无气泡。均分后用红色密封盖将注射器密封。 二、震荡脱气 1、使用10毫升针管，从通道一取载气10毫升，注入样品油内，在取载气前，应多次抽送10毫升注射器使其内部为空气，然后用拇指抵住注射器芯杆尾部，以免芯杆被压力弹出。 2、将注入载气后的油样针管密封盖处摸上硅脂，以免漏气，然后将样品针管放入恒温定时震荡器内的震荡盘上，使注射口朝下，关盖后打开电源，按下启动键，仪器将加温至50摄氏度进后进行恒温震荡。震荡完成仪器会发出提示音。 三、标样的测试 1、工作站处于分析状态后，点击左上角第一个图标“采集标样”，弹出对话框。 2、使用1毫升蓝芯注射器，多次抽送芯杆使其内部气体为空气，用手抵住芯杆尾部，将注射器插入标气瓶取出1毫升标气，取出标气后，如图所示，手应向上将芯杆抵在金属棒上，以免空气进入标气而影响测量。 3、在工作站对话框上点击确定后，迅速将针管插入通道一，注入标气，拔出针管，这三个动作应迅速。 4、此时工作站将开始分析，时间大约为10分钟，得出数据后，点击保存，并在数据库与之前的数据进行对比。 四、样本的测试 1、恒温震荡仪震荡完成后，发出提示音。取出完成震荡的油样针管，再取一只5毫升注射器，多次抽送芯杆使其腔内无其他高纯气体，再用红色密封帽将其注射口密封。使用双头真将5毫升针管与油样注射器相连，将气体挤入5毫升针管中。气体全部取出后，大约3毫升。 2、点击左上角第一个图标“采集样品”，弹出对话框，选择设备编号，如实填入温湿度、日期等数据，脱气量即为之前步骤中5毫升注射器所收集的全部气体的体积，应根据5毫升注射器上的度数填写。 3、使用1毫升蓝芯注射器，使用前同样需要多次抽送芯杆。然后将针管插入5毫升注射器，收集一毫升样本，手法与取标气时相似。然后点击确定，快速将样品注入通道一。开始分析。 μL/L 4、十分钟后，将得到的分析结果保存，检查乙炔含量不得大于1μL/L；总烃含量不得大于150μL/L；氢气含量不得大于150μL/L；其他各项数据与之前正常数据比较不应有明显差异。在数据库中，可选择需要的试验数据，再点击添加，可多相打印试验数据，出具试验报告。 五、关闭仪器 试验结束后，当转化温度降低至60度左右时，关闭氢气发生器，再关闭分析仪，然后按下空气泵上的排水按钮，将气压降低至零后，关闭空气泵即可。