油化试验操作规程20180909.docxVIP

油化实验操作方法 前 言 锦屏水力发电厂有大量大容量、高电压供电及机械用油设备。电力用油主要分为三大类：变压器用油（绝缘油）、断路器用油（航空液压油）、机械用油（透平油），为保障电力生产安全经济运行，必须定期对电力生产用油进行检查，确保其符合相关标准。在此背景下，本书以标准为基础，以实验室具体实验设备为蓝本，因地制宜编制了电力用油实验方法。 本书以实验原理与实验方法结合的形式编写，在阐明实验方法的同时，根据实验的原理对实验的结果进行分析，确保工作的时候知行合一。同时也利于对根据实验结果对设备具体工况进行分析。 部分实验过程中就会伴随仪器调试，故将调试方法写入实验步骤中，而部分实验过程中无需仪器调试，仅需在仪器安装后进行一次性调试的实验，为了精简主干内容，本书将仪器调试方法及相关内容放入附件后，当仪器出现某些问题，结果出现误差等问题时，可参照附件对仪器进行调试。 由于学识有限，书中难免有不妥之处，敬请各位读者及同行阅后批评指正。 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 一、水溶性酸及碱测定法（酸度计法） 1 二、水溶性酸及碱测定法（比色法） 1 三、酸值测定法（BTB法） 1 四、绝缘油微量水分含量测定（库仑法） 1 五、绝缘油闪点测定（闭口杯法） 1 六、石油产品闪点测定法（克利夫兰开口杯法） 1 七、绝缘油耐压测定 1 八、绝缘油介质损耗及体积电阻率 1 九、绝缘油颗粒度测定 1 十、油对水界面张力测定 1 十一、绝缘油中溶解气体组分含量及含气量的气相色谱测试 1 十二、加抑制剂矿物油在水存在下防绣性能试验法 1 十二、运动粘度测定法 1 一、水溶性酸及碱测定法（酸度计法） 概述 实验目的 石油产品中的水溶性酸碱是指油品在加工、储存及运输过程中从外界混入的可溶于水的无机酸和碱。通常原油及其馏分油中几乎不含有水溶性酸及碱，则油品中的水溶性酸碱多为油品在酸碱精制过程中因脱除不净而残留的酸或碱。 水溶性酸主要是矿物酸，即硫酸及其衍生物，包括磺酸和酸性硫酸酯；水溶性碱主要是矿物碱，即苛性钠（NaOH）和碳酸钠（Na2 对于新油和再生油来说，有水溶性酸表面精制和再生清洗不彻底，它对所有的金属、固体绝缘等都有腐蚀作用，同时还会提高油的导电性，降低油的绝缘性能。对于运行中的油来说，水溶性酸是油老化产物之一，同时，有了水溶性酸反过来使油更易老化。因为它与水、氧相互作用，又受热、电、催化剂等影响，就更能使油老化、胶化及分解，使纤维素聚合度下降，从而降低设备使用寿命。 所以通过PH值的测定，可以判断油质的好坏，油对金属及固体绝缘的腐蚀情况，油质劣化程度，精制和再生的好坏，油可否继续使用等。 基本原理 用蒸馏水溶液提取试样中的水溶性酸或碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的PH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。 试验仪器介绍 水浴恒温器：可调温度室温～100℃。 水浴恒温振荡器主要适用于各大中院校、医疗、石油化工、卫生防疫、环境检测等科研部门作生物、生化、细胞、菌种等各种液态、固态化合物的振荡培养。 本机具有结构合理，操作简单，稳定性能高等特点，是实验室工作人员得心应手的理想设备。本实验仪控制温度在室温～99.9℃，控温的精度为±0.5℃。 828/818精密酸度计：具有玻璃-氯化银电极（或玻璃-甘汞电极），精度为PH≤0.01PH。 828/818精密酸度计是基于微处理器的耐久易用测试仪，将其与复合电极联合使用，是可靠的基本PH测量系统。此系统对有多个使用者的繁忙实验室或工厂环境最为理想。其具有自动标定、自动温度补尝和诊断性辅助操作代码的功能，使PH值的测量更加简单易行。 仪器相关介绍、调试及操作方法见附件。 编制依据 实验所采用方法为依据中华人民共和国标准GB/T259-88《石油产品水溶性酸及碱的测定法》的编制的酸度计法，适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。 试验准备 仪器 分液漏斗：250ml。 试管：直径为15～20mm，高度为140～150mm，用无色玻璃制成。 漏斗：普通玻璃漏斗。 量筒：25、50ml。 锥形瓶：250ml。 烧杯：50ml。 试剂与材料 甲基橙：配成0.02%甲基橙水溶液。 酚酞：配成1%酚酞乙醇溶液。 3.2.3 95%乙醇：分析纯。 3.2.4滤纸：工业滤纸。 3.2.5蒸馏水：符合GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定。 3.2.6指示剂如表1-1 表1-1 指示剂配置方法 指示剂 变色范围 配制方法 0.02%甲基橙水溶液 3.1～4.4 红～黄 称取0.2g甲基橙，用除盐水稀释至100mL, 搅拌