GB/T 19426-2003蜂蜜、果汁和果酒中304种农药多残留测定方法　气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T 19426-2003 前言 本标准修改采用加拿大标准 PMR-002-V l. 1蜂蜜、果汁和果酒中农药残留测定〈固相萃取净化和 GC-MSD HPLC 荧光检测门，修改的主要内容是= 农药品种有所调整， 依据不同化合物碎片离子的情况，对定量和定性离子进行了重新选定g 氨基甲酸醋类农药的检测，用液相色谱串联质谱法代替了液相色谱荧光检测法。 本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D、附录 E、附录 F、附录 G 和附录 H 均为资料性附录。 本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。 本标准由中华全国供销合作总社归口。 本标准起草单位z 中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本标准主要起草人2 庞国芳、范春林、JÌf!永明、曹彦忠、张进杰、付宝莲、贾光群、李学民、吴艳萍。 本标准系首次发布的国家标准。 GB/T 19426-2003 蜂蜜、果汁和果酒中 304 种农药 多残留测定方法 气相色谱-质谱和液相色i蕾-串联质谱法 1 范围 本标准规定了蜂蜜、果汁和果酒中 304 种农药(参见附录 A) 残留量气相色谱-质谱和液相色谱串 联质谱测定方法。 本标准适用于蜂蜜、果汁和果酒中 304 种农药残留量的测定。 本标准的方法检出限·氨基甲酸酣类农药为 0.001 mg/kg-0.020 mg/kg;其他农药为 0.004 mg/kg- O. 300 mg/kg(参见附录A)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的是新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本运用于本标准a GB/T 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379• 1986.neq [50 5725.198 1) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992.neq [50 3696.1987) 3 原理 1l 试样用二氯甲烧提取，经串联 Envi-Carb 5ep-Pak2)柱净化，用乙腊+甲苯(3+1) 洗脱农 和氨基 药，氨基甲酸酶类农药用液相色谱-串联质谱仪检测，其他农药用气相色谱-质谱仪检测。 4 试剂和材料 除另有说明外，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 乙腊2 色谱纯。 4.2 丙罔2 色谱纯。 4.3 二氯甲统z 包谱纯， 4.4 元水硫酸纳2 分析纯。用前在 650C灼烧 4 h. 贮于干燥器中，冷却后备用。 4.5 甲苯·优级纯。 4.6 正己炕z 色谱纯。 4.7 甲醇z 色谱纯。 4.8 Envi-Carb 活性炭柱 0.5 g. 6 mL 或相当者。 4.9 氨基 5ep-Pak 固相萃取柱或相当者。 1) Envi-Carb 柱是 SUPELCO 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者.并不是表示对该 产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2) 氨基Sep-Pak 柱是 Waters 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便丰标准的使用者.并不是表示对该 产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 GB/T 19426-2003 4.10 农药标准物质:纯度~95% 。 4.11 农药标准溶液 4. 11. 1 标准储备溶液 分别称取 20 mg~40 mg(精确至 0.1 mg)氨基甲酸酶类农药各标准物分别于 10 m